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酸性高锰酸钾滴定法 (有机物和无机物)氧化，反应过量的草酸钠再以 KMnO4标在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质 剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。 准溶液回滴，其反应式如下： (有机物和无机物)氧化，反应 过量的草酸钠再以 KMnO4标 测定方法 一、 试剂： 1. (1+3) 在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸 I份。 2 .草酸钠溶液 草酸钠贮备液， C(1/2Na2C2O4)= mg/L . 称取在105 一 110 C烘干I h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水， 移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 草酸钠标准液， C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入 100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。 摇匀。 高锰酸钾溶液， C(1/5K MnO 4)= moI/L 在台秤上称取高锰酸钾， 溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min， 冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内 )。用虹吸(或小心取出)取上层清 液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、 测定步骤 1?水样测定 取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于 10mg/l,则酌情少取，并用 水稀释至100ml )于250mL锥形瓶中， 力卩5mL(1+3)硫酸，混匀， 用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上 加热煮沸30min (从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要高于反应溶液的 液面. 取下锥形瓶，趁热加入的 L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用 L高锰 酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积 (V1)。要求回滴用 的高锰酸钾量在 5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用 量后重做。 ?高锰酸溶液校正系数 （K）的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到 60-80 C,准确加入的L草酸钠标准溶 TOC \o 1-5 \h \z 液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色， 记录耗用的高锰酸钾溶液体积 （V）。 按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（ K） 校正系数K=V V……高锰酸钾溶液消耗量（ml）； ? ?…加入草酸钠标准溶液的体积， ml ； ?空白值测定 若水样用蒸馏水稀释时，则另取 100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行 空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积 （V0）。 三、 计算高锰酸钾溶液 （1） 水样不经稀释 高锰酸盐指数（02，mg/L）= 式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）; K ?…高锰酸钾溶液的校正系数。； 8??…氧（1/20 ）的； M……草酸钠溶液浓度（mg/L ）。 （2） 水样经稀释 高锰酸盐指数（02，mg/L）= 式中V2?…分取水样量（mL）; Vo ?…空白试验高锰酸钾的消耗量（ mL）; K??…高锰酸钾溶液的校正系数； 8??…氧（1/20 ）的摩尔质量； R??…稀释水样中蒸馏水的比值； 例如：水样，加入90ml水稀释至100ml， 则R等于。 四、 注意事项 （1） 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去， 应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加 入量的1/2-1/3为宜。 （2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在 60-80 C,所 以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。