hgaas(氢化法原子吸收光谱仪操作方法(一20070906订正解析.docxVIP

HGAAS （氫化法原子吸收光譜儀）操作方法（一） 2007.09.06 訂正 開機程序 氣體：先只開Ar （流速50） 打開訊華電腦1、FIAS、AAS、控制電腦2 Lamp機器（調整Lampl: 400, Lamp2 不更動） 電腦2 （電腦只會抓到MHS-FIAS，以及右下角的FIAS） （下拉式選單）windowsparameter（上方的選擇處） INST: element: As FIASl: cell temp： 900 （下拉式選單） windowsfias control黑占 on （反黑）「value： fill」「cell」 調整 speed Tpump 1: 70」「pump 2： 90」 FIAS （夾文書夾的管線接HPLC的column） AAS （面板上按鈕）param entFy：設定5mA、 INT.Time: 0.2 （s） （以下就都不用動了） 按|cont|跳出（面板按鈕） （面板上按鈕）bnergy Expand:將 expand調成 20,表示 energy擴大 20 倍。 （energy最起碼要50才能開始做實驗） HPLC 打開兩台機器開關 電腦1 開出桌面上訊華軟體，「數據釋放」 「CHA」設定檔名（要一個個設） 會出現訊華的訊號線 （AAS面版的A/Z］是手動歸零鍵） 「繼續」「數據摘取」 氣瓶 打開He氣（調到流率30） HPLC channel A NaHPO 的混和 buffer, 30mM channel B——Methanol:水=65: 35,功能是最後洗 column用的 （兩個都要degas一小時後才可使用，使用中還要用 He幫忙把氣泡趕出） （面版按鈕）|set up打開A （按1是open,按0是disable） direct（調整流量用，開始時為0） （之後加上column不可超過1.5ml/min） 在「％人」下按下：100（因為BCD都沒有用，A就100%） 「sparge」： degas時設 10~20 做很久的話設20~30 下方的撥鈕撥向右側（PS:若撥到左側，則是左側接column的紅管線出水） （右側是下方凹洞燒杯接水） 用針筒插入下方凹槽小孔抽氣，要旋鬆連接處 （請至direct）由小到大調整流量（0.5,1,2,3），再慢慢回到0 下方的撥鈕撥向左側，同上步驟測試接 column的紅管線排水順不順、有沒有氣 泡。流速慢慢加到1.5 電腦1 訊華軟體時間選取：13.5 mins （預設值）訊號擷取：一秒五次 試劑有關事項 1公升NaBH4可用5小時，1支sample要15min分鐘。 HPLC試藥：Buffer的PH值調到4.8,兩瓶均需degas一個小時，記得吸氣 閥塞好瓶口後再打開懸鈕與管平行。 裝過NaBH4的瓶子要馬上洗，因為是強還原劑。廢液必倒回收桶。 degas時可加手套減少震動聲響；在 methanol進行degas時要慢慢打開抽氣 閥，避免一下氣衝太多 HPLC 接好新的buffer後，再將下方的撥鈕撥向右側，同上步驟進行一次用針筒抽氣、 注入的動作；慢慢調整流量到1.5。 下方的撥鈕撥向左側，同上步驟測試接 column的紅管線排水順不順、有沒有氣 泡。流速慢慢加到1.5。確定OK後流速歸0,接上column插入旋緊（兩頭都要 接），再慢慢上昇流速看column流得順不順。 FIAS 將P1 pump的紅管線丟入NaBH4，藍黃管線丟入 HCI 接好氣液分離瓶：P1 pump上蓋的藍黃粗管接在「三根小爪形式」的最小側管, 次高的側管接氣液分離瓶上蓋管；最高的直管接到 AAS。 按 A/Z 校正 background 點 ON （反黑）pump1、pump2 再按A/Z校正 HPLC Waters 附註 等到 pressure跳動上下 1、20 以內，才 stable EX: 114011501142 HPLC 的 autosampler 放入sample盤，按我| □ □ □口 . 洗針：面版有五個按鈕，按操作順序標數字： 丨丨3J匚2J匕 洗元後： —U _ U 按多次 回到 main page 按我门□□口口 . 二I按我 □口 □ ： delete到step2,因為只跑一輪 將HLPC和AAS相連 HPLC流速調為0,將column和AAS相連，接好後才可以鬆開AAS管線處的文 書夾，將流速慢慢調到15若AAS 一直不穩，可以嘗試更換氣液分離瓶的墊片， 亮面朝上 結束 AAS的試藥：全部抽乾才停止 HPLC 的試藥：讓吸收管線泡在裡面，等到下次用時再更新，避免管線開口暴露 空氣中而污染 HPLC的column：若將一週以上不會使用，要用 methanol （或水？）流30mi