化工仪器分析串讲 .pptxVIP

仪器分析知识点 2016年1月4号 ;认真看我上课的ppt 对我所讲的内容要理解而不是死记 课后作业选择性看，书上例题认真看 考试时间：1月18号上午13: 30-15: 30 教室地点：教学楼相应教室 ; 学习内容回顾;1.什么是电化学分析 ? 将化学变化与电的现象紧密联系起来的学科便是电化学。应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质的电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称之为电化学分析或电分析化学。 2 电位分析法(习题1) 电位分析法是利用化学电池内电极电位与溶液中某种??份浓度的对应关系，实现定量测定的一种电化学分析法。电位分析法分为直接电位法和电位滴定法两类。直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测物质浓度的方法；电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定终点的滴定分析法。 ;参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？ (习题2) 参比电极包括标准氢电极（SHE），标准氢电极是最精确的参比电极，是参比电极的一级标准。实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势，计算电极电位的基准。 指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。指示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。;电化学分析 ;电化学分析 ;电化学分析重点 ;电化学分析书本重点 ; 色谱分析法引论;基本概念;主要计算公式;;保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积;基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的曲线。;相对保留值，选择性因子( ?);分配系数 K（热力学性质）;塔板理论 --- 柱效能指标;塔板理论 --- 柱效能指标;塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。;速率理论 --- 影响柱效能的因素 ;速率理论 --- 影响柱效能的因素：谱带展宽柱内效应 ; 影响谱带展宽柱外效应;分离度;分离度;分离度的表达式;提高分离度的途径(1);分离度与柱效的关系;内标法;外标法（标准曲线法）; 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 1．对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 2．选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。;固定液的选择;控温系统 K是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。;检测器性能评价指标;检测限（Detection Limit） 3倍噪音所相当的物质的量称为检测限;气相色谱分离条件的选择;柱长和柱内径的选择;柱温的确定;气相色谱定性分析;液相检测器;? ;书本知识点;光谱分析法; 电磁辐射;光谱法与非光谱法的区别;分子光谱;本章重点;概 述;AAS的基本原理;?原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。 ?实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收：具有一定宽度。;三、基态原子数与原子化温度（理解该公式）; 试样经原子化后获得的原子蒸气吸收锐线光源的辐射并遵守朗伯-比尔定律：; 原子吸收光谱分析的仪器;一、光 源;常见的光源：空心阴极灯;二、原子化系统;雾化器;四、检测系统;;物理干扰及其抑制;消除物理干扰的方法： 1、配置相似组成的标准样品,采用标准加入法 2）尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样； 3)当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。;化学干扰及其抑制;消除和抑制化学干扰的方法;（3）加入保护剂 ;电离干扰及其抑制;光谱干扰及其抑制;背景干扰和抑制;原子吸收定量分析方法;（一）灵敏度 1.灵敏度（S） ——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率）： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm;2．石墨炉法 D = ?s V?3?/A 单位：g;原子发射光谱法;几种光谱线;几种光谱线; 光源;ICP的一般特点及应用;书本知识点;第七章 紫外可见分光光度法;二、紫外可见光谱;二、紫外可见吸收光谱;有