零维多孔金属咪唑框架的合成及性质.pptxVIP

主要内容热稳定性表征1高温相变研究2吸附性质测试3新结构的探索4选题意义多孔配位聚合物配合物三维二维一维零维零维多孔吸附国内外研究进展X. M. Chen, J. Am. Chem. Soc. 2004, 126, 13218-13219X. M. Chen, CrystEngComm. 2006, 8, 351-355. 合成优化 1 八员环结构合成优化 苯环己烷合成优化 2 十员环结构合成优化萘对二甲苯热稳定性表征1 八员环TG[Cu8(mim)8]·x(C6H12) 84x/(1156 + 84x) = 6.36%解得x = 0.93一个八员环中含有1个环己烷分子 完全脱客体温度240℃热稳定性表征2 十员环TG[Cu10(mim)10]·x(C8H10) 106x/(1445+106x) = 17.08%解得x = 2.81一个十员环分子中含有2.81个对二甲苯不符合热稳定性表征3 十员环客体计算1/6 × 6 = 1每个十员环分子有1/6个环外对二甲苯分子每个十员环外有6个对二甲苯分子1+2=3热稳定性表征 2 十员环TG[Cu10(mim)10]·x(C8H10) 106x/(1445+106x) = 17.08%解得x = 2.81一个十员环分子中含有2.81个对二甲苯完全脱客体温度175℃热稳定性表征1 八员环变温粉末衍射C260℃B220℃A热稳定性表征2 十员环变温粉末衍射 C240℃B130℃A热稳定性表征3 变温粉末衍射对比高温相变研究1 C相粉末衍射结构解析C高温相变研究2 C相粉末衍射定晶胞 晶体学参数C相一维链Space groupC2/cC2/ca / ?16.923(3)17.061B / ?11.626(2)11.299c / ?8.461(2)8.3845b / degree108.847(4)110.078V / ?31575.4(3)1518.1Rwp2.13%/Rwp (without Background)17.42%/Rp1.35%/C相晶体学参数同已知一维链参数相近高温相变研究3 C相粉末衍射结构拟合 红色：已知的一维链的单晶结果 黄色：C相的粉末衍射精修结果 高温相变研究4 B相结构表征混相TG加热纯相 变温XRD高温相变研究5 高温相变总结C继续研究BA吸附性质测试1 八员环抽真空加热热重与热重微分曲线抽真空加热曲线完全脱客体温度并未明显提前吸附性质测试2 八员环脱客体分析砖形堆积吸附性质测试3 十员环抽真空加热热重与热重微分曲线抽真空加热曲线完全脱客体温度明显提前吸附性质测试4 十员环脱客体分析筒形堆积吸附性质测试5 十员环脱客体处理TG：80℃完全脱客体 80℃抽真空60℃抽真空 100℃ 常压变温粉末90℃30℃5101520253035 2theta/degreeXRD：80℃结晶性变差，结构仍保持 吸附性质测试6 十员环吸附测试CO2 12.5 mL/g273K，1atmN2和H2未有明显吸附N2 1.2 mL/gH2 2.1 mL/g(77K,1atm)轮烃：至少一个环状分子套在至少 一个线型组分上而组成的物质新结构探索1 类轮烃 十员环的副产物优化合成性质研究新结构探索2 银八员环Huang, X.-C.; Li, D.; Chen, X.-M. CrystEngComm 2006, 8, 351-355. 具有潜在的吸附性质创新之处发现零维到一维的转化1证实环结构的吸附性质2发现一例新类轮烃结构 3拓展银八元环性质研究 4致谢感谢学院“创新化学实验与研究”项目及基金！感谢张杰鹏老师、陈小明老师在过去一 年中的循循善诱、细心引导！感谢张伟雄师兄对本实验中粉末衍射解析结构的大力协助！感谢实验室的各位师兄师姐对本实验的大力协助！Thank You!选题意义多孔配位聚合物配合物三维二维一维零维热稳定性表征3 变温粉末衍射对比高温相变研究2 C相粉末衍射定晶胞 晶体学参数C相一维链Space groupC2/cC2/ca / ?16.923(3)17.061B / ?11.626(2)11.299c / ?8.461(2)8.3845b / degree108.847(4)110.078V / ?31575.4(3)1518.1Rwp2.13%/Rwp (without Background)17.42%/Rp1.35%/C相晶体学参数同已知一维链参数相近高温相变研究5 高温相变总结C继续研究BA吸附性质测试6 十员环吸附测试CO2 12.5 mL/g273K，1atmN2和H2未有明显吸附N2 1.2 mL/gH2 2.1 mL/g(77K,1atm)Thank You!课题组在金属咪唑配合物的超分子异构方面进行大量的研究，取得了丰