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引言这一部分主要介绍：做这项测定的意义；目前常用的方法有哪些，其 优缺点是什么；本文采用的是什么方法，为什么？ 可以参照有关文献的写法, 氢氧化钠熔融TS簣抗比色法 选择原因：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们 选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足, 另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作 土壤全磷测定法氢氧化钠熔融TB僦抗比色法 适用范围 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 方法原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部 转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与 钮镖抗显色剂反应，生成磷钳蓝，用分光光度法定量测定。 仪器、设备 土壤样品粉碎机 仪器名称 标格 分析天平 感量为 0. OOOlg 高温电炉 温度可调（0? 100 °C 容量瓶： 6 个 50ml 2 个 100ml 1000mL 漏斗 直径7 cm 土壤样品粉碎机 仪器名称 标格 a （或银）删 容量M30mL 分光光度计 要求包括 700nm波长 移液管 1、 2、 5、 10、 15、 20mL 烧杯 150、 lOOmL 玛瑙研钵 筛子（即土壤lmrn孔径 筛子（即土壤 lmrn孔径 筛子（土壤筛）0.149mm孔径 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸憾水或去离子水。 试剂名称规格制备方法 试剂名称 规格 制备方法 氢氧化钠(GB 氢氧化钠 (GB 629) 碳酸钠溶100g ? L-110g 碳酸钠溶 100g ? L-1 10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释 至100mL,摇匀 无水乙醇GB 678)硫酸溶液50mL ? L-1 无水乙醇 GB 678) 硫酸溶液 50mL ? L-1 吸取 5mL 浓硫酸(GB 625, 95. 0?98. 0%, 比重1. 84）缓缓加入90mL水中，冷却后加 水至lOOmL； H2SO4溶液3mol/L H2SO4溶液 3mol/L 量取160mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 指示剂酒石酸鋪钾溶液硫酸钳鎌贮备液5g ? L—1称取化学纯酒石酸翁钾 指示剂酒石酸鋪 钾溶液 硫酸钳鎌 贮备液 5g ? L—1 称取化学纯酒石酸翁钾0. 5g溶于lOOmL 水中量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水 中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的铝 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后, 再加水至lOOOmL 二硝基酚称取0. lg 2, 6-二硝基酚溶于50mL 二硝基酚 酸鞍(GB 657) 10g溶于温度约60°C300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钳 酸鞍溶液中，再加入5g ? L-1酒石酸铸钾 溶液lOOmL,冷却后，加水稀释至lOOOmL, 摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含 10g ? L-1钳酸钱, 2. 25mol ? L-1 H2S04o 钥舗抗显 色剂 称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21? 22° ）溶于lOOmL钳铢贮备液中。此溶液 有效期不长，宜用时现配; 磷（P）标 5mg ? L-1 准确吸取5mL磷贮备液，放入lOOmL容量 准溶液 瓶中，加水定容。该溶液用时现配 磷标准贮备液准确称取经105°C下烘干2h的磷酸二氢 钾（GB 1274,优级纯）0?4390g,用水溶解 后，加入5mL 磷标准贮备液 lOOOmL,该溶液含磷100mgL-l,放水冰 箱可供长期使用; 无磷定量 滤纸 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许 多小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进 步研磨使其全部通过0?149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 操作步骤 ①熔样 准确称取风干样品0. 25g,精确到O.OOOlg,小心放入镰（或银） 堆竭底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3?4滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将圮竭(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电 炉，升温,当温度升至400°C左右时，切断电源，暂停15mino然后继续升温至 720°C,并保持15min,取出冷却，加入约80°C的水lOmL和用水多次洗堆轴 洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清, 同时做空白试验。 钳钱抗-磷的吸收曲线的绘制 用吸管吸取0. 0ml和1. 0ml 5mg ? L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶 中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2? 3滴，并用100g -L-1碳酸钠溶液或50mL -L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色, 准确加入钳铢抗显色剂5mL,摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15°C以上温 度放置30min后，用1