分析化学实验总结.docVIP

实验一 在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当反应达到完全吋，两者以相等当 量化合，这一点称为等当点。 磷酸的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂，饱和的片汞电极为参比电极，玻璃 电极为指示电极，将电极插入溶液中纽?成原电池，随滴定剂的不断加入，被测物与 滴立剂发生反应，溶液的pH值不断变化，以加入的滴定剂为横坐标，相应的pH为 纵坐标则可绘制pH-V滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以采用一-级微商法ZpH/ JV-V,或二级微商法Z2pH/z1V2-V确定终点，用电位滴定法绘制NaOH溶液滴定 磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终点，而且也能求算磷酸的浓度， pKal 以及 pKa2。 注意事项 ?1定位调斜率之后，用洗瓶冲洗玻璃电极并用滤纸片轻轻吸干玻璃电极上的水。 ?2安装电极时应该把电极插入待测溶液中，但不要碰到转动的磁子。 电位滴定的测点分布，应控制在等当点前后密些，在远离等当点疏些，并口在接近 等当点附近时，每次加入量保持一致（eg:0.05ml）便于数据处理和绘制滴定曲线。 ?3滴定剂的加入，发生中和反应是迅速的，但电极响应是有一定吋间的，所以应在 滴加标准溶液平衡后读数。 ?4用滴定管加入少量滴定剂，不可用洗瓶冲洗滴定管尖端，以免滴定液被稀释血影 响滴定突跃。 ?5搅拌速度不宜太快，以免溶液溅失。 实验二色谱法 色谱法是分离纯化和鉴定有机物的重要方法之一。色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色 谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 薄层色谱法（thin layer chromatography； TLC）:固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄 层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 薄层色谱 基本原理：薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用TLC表示，它是将固定相均匀 地涂在薄板（如玻璃板）上，依靠毛细作用力或重力，使流动相通过固定相的一种色谱。 地涂在薄板 特点: 快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。 试样预处理简单，对试样限制少。 载样量比较大，适用于制备。 仪器简单，操作方便。 分离能力较强。 灵敏度较高。 吸附薄层色谱法 原理：组分在薄层板上吸附、解吸附.再吸附、再解吸附的过程。 吸附系数不等实现分离。 一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分K小，Rf值大。 分配薄层色谱法 吸附薄层色谱的吸附剂 吸附剂 硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。 原理：硅醇基（吸附中心）与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。 应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等 硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级数高，活度低。 活化：加热至105C左右，除去吸附水提高活度。（注意温度不可过高） 吸附薄层色谱的展开剂（流动相）洗脱能力 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序: 水＞酸＞毗腱〉甲醇〉乙醇〉正丙醇〉丙酮〉乙酸乙酯〉乙醵〉氯仿〉二氯甲烷〉 甲苯 ＞苯＞ 三氯乙烷〉四氯化碳〉环己烷 ＞石油醛。 吸附薄层色谱的展开剂（混合剂）先用单一溶剂展开, 若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，（如乙醇、丙酮等）, 如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂（如环己烷、石油醸等），以降低极性。 展开剂选择原则：根据被分离物质的极性 Stahl简图：极性物质一活度低（活性级大）的吸附剂?■极性展开剂 定性参数I 比移值（Rf值） 溶质移动距离与流动相移动距离之比。 Rf =L/L0 乙为原点（origin）至斑点中心的距离，10为原点至溶剂前沿（solvent front）的距离 与组分及色谱条件有关 五、注意事项 活化后薄层板应贮于干燥器中，以免吸收湿气而降低活性。 3.点样量不宜太多，否则会拖尾分离不好。 3. 展开剂苯中含水量的多少会影响Rf值，故须用于燥的苯和器皿。 4.展开剂不要加得过多，起始线切勿浸入展开剂中 薄层色谱操作方法要求 制板均匀 点样集中 展开（多种方式）预饱和 显色 五十年代中期，斯塔尔（Stahl）发展了一种新型的色谱分析技术——薄层色谱法。他在研 究植物细胞组成的过程中，探索了高灵敏度的微量分离方法，详细地研究了以往的微量色 谱技术，并将依斯迈洛夫提出的色谱方法中的仪器、吸附剂以及操作条件等标准化，使这 一方法进一步发展成为一种新的色谱分析技术。斯塔尔称这种方法为“薄层色谱法”（简称 TLC）o 实验三柱色谱 ?柱色谱:1905年俄科学家茨维持首次采用装有碳酸钙的柱子，分离叶绿素获得成 功而创立了柱色谱法。 ? 分类：常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者 以硅胶，硅藻土等为支持剂，以吸收大量的液体为固定相。（答1）当加入洗脱剂时, 由于