K205农产品理化分析技术W3205茶叶中灰分的测定KJ01茶叶、高钙饼干、食用油样品的灰分的含量测定.pptVIP

茶叶、高钙饼干、食用油样品的灰分的含量测定 二、总灰分的测定 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 目的与要求 实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 试剂与仪器 6mol/L的HNO3 马弗炉：温度≥600℃ 天平：感量为0.1mg 石英坩埚或瓷坩埚 干燥器（内有干燥剂） 电炉 坩埚钳 市售浓硝酸的百分浓度约为70%，密度1.42g/ml，物质的量浓度约为16mol/L。欲配制1000ml的6mol/L 的硝酸溶液，取浓硝酸375ml稀释至1000ml即可。 高钙饼干灰分的测定 GB/5009.4-2010 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 称样：灰分大于10g/100g的试样称取2g-3g（精确至0.00010；灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g）。 测定 试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h.冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无碳粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 式中： （测定时未加入乙酸镁溶液）—试样中灰分的含量，单位为克每百克(g/100g). —坩埚和灰分的质量，单位为克（g） —坩埚的质量，单位为克（g） —坩埚和试样的质量，单位为克（g） 试样中灰分含量≧10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。 使用坩埚的注意事项 (1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚； (2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂； 使用坩埚的注意事项 (3) 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷洗净。 （4）灼烧温度不能超过600 ℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 在实际操作中,某些样品难于灰化,这些样品有哪些?是什么原因?如何解决? 这些样品有：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。 解决方法：改变操作方法 1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~130℃烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧至恒重。 2.添加硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵等，这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰质量。例如，样品经初步灼烧后，冷却，可逐滴加入硝酸（1:1），约4~5滴，以加速灰化。 3.添加碳酸钙、氧化镁等惰性不溶物，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混在一起，使碳粒不受覆盖。采用此法因同时做空白实验。 炭化操作的目的是什么？ 1.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 2.防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 3.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作有哪些注意事项? 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电驴或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生 将高级醇或植物油撒在泡沫上,当其溶入泡沫液,会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解度较小,表面张力的降低仅限于泡沫的局部,而泡沫周围的表面张力几乎没有变化。表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延伸,最后破裂 像辛醇、乙醇、丙醇等醇类能与溶液充分混合的低分子物质,不仅可减少表面层的表面活性剂浓度,而且还会溶入表面活性剂吸附层,降低表面活性剂分子间的紧密程度,从而减弱了泡沫的稳定性 干燥器使用有哪些注意事项？ 1.起盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖