仪器分析试验报告.docVIP

儀器分析實驗報告 實驗―溶液中鐵離子濃度的測量可見光吸收光譜儀 班級:進四化三甲 組別：第六組 主筆:連鎮頡2094101144 實驗1溶液中鐵離子濃度的測量（可見光吸收光譜儀） 目的： 學習HITACHI U-2000紫外光及可見光吸收光譜儀之操作。 瞭解吸收光譜儀之基本結構。 瞭解溶液中鐵離子呈色的原理。 學習校正曲線之製作及定量的方法。 亞鐵離子（Fe2+ ）和二氮菲（1 , 10-phenanthroline , Ci2H8N2 ）形 成橘紅色的錯離子〔Fe （ C12H8N2 ） 3〕* ,為測定鐵離子很靈敏的方 法。該錯離子在波長508mn的莫耳吸收係數為11100 ,其顏色在Ph 值2?9間很穩定，且經長久時間也不會變化，其稀薄濃度時，能符 合比耳定律。 若試液含鐵離子（Fe3+ ）則需以還原劑（諸如：氫氧化羟胺 hydroxylamine hydrochloride , NH2OH ? HC1 或對苯二酚 hydroquinone HO-C6H4-OH）將其還原成亞鐵離子（Fe2+ HO-C6H4-OH 10-phenanthroline ）顯色。未測量的水試樣，通常皆暴露於空氣中， 因此一些Fe?+會氧化為Fe （ OH ） 3的沈澱，可於試樣中加入少量HC1 以溶解Fe ( OH ) 3 ： Fe ( OH ) 3 + 3H + -Fe3+ + 3H2O TOC \o 1-5 \h \z 2Fe3+ + 2 NH2OH + 2OH--Fe2+ + N2+4H2O ( 2 ) Fe2+ + 3 CI2H8N2 -Fe ( C12H8N2 ) 32+ ( orange red ) ( 3 溶液之pH值調整在3 ~ 5之間，可藉加入檸檬酸錮溶液調整酸 鹼度O 三?儀器: HITACHI U-2000 1 台 100mL量瓶 6支 3.光學玻璃試樣方形管 3.光學玻璃試樣方形管 (b=lcm ) 2 4.安全吸球1 { 2 mL , 5 or 10mL吸量管各1支 6?玻棒 1支（攪拌用） 7. 250mL 燒杯6{| 7. 250mL 燒杯 6{| 藥勺 1支 9.面紙（擦拭試樣槽用） 藥品： 硫酸亞鐵鍰，Ferrous ammonium sulfate CFeSO4 ( NH4 ) 2 SO4- 6H2O] , MW=392.13g/mol 二氮菲(1 , 10-phenanthroline , C12H8N2 ? H2O ), MW=1920g/mol 3.氫氧化痙胺( 3. 氫氧化痙胺(hydroxylamine hydrochloride , NH2OH ? HC1 ), MW=69.50g/mol 4.檸檬酸錮(Sodium citrate , Na3C6H5O7 ), MW=258.07g/mol 5. pH 試紙 pH 3-5 6.6M H2SO4 7.未知鐵含量 7.未知鐵含量 體試樣 五?溶液配製: lOOppm之亞鐵(Fe? j標準溶液500mL : 精確秤取試藥及硫酸亞鐵銭(FeSO4( NH4 )2SO4-6H2O] 0.35 lg , 溶於lOOmL蒸餾水中，加入5mL6M H2SO4 ,再加蒸餾水稀釋 500mL ,則此溶液每ImL含亞鐵O.lOOmg ,亦即lOOppm Fe2, o 1 , 10-二氮菲(1 , 10-phenanthroline )溶液： 稱取1 , 10-phenanthroline 0.34g溶於lOOmL蒸餾水中,加熱使其 溶解。 氫氧化瘵鍰(NH2OH-HC1 ) 10%(W/V):稱取(NH2OH-HC1 ) 2g , 溶於10mL的蒸餾水，逐滴加入檸檬酸錮溶液，以pH試紙試之, 調整至pH約4.5 ,再加10mL蒸餾水。 檸檬酸納溶液(Sodium citrate ):取2.6g檸檬酸納溶於lOOmL蒸 餾水中使之完全溶解。 六?實驗步驟: 標準溶液之配製: 以吸量管分別吸取0 , 1.0 , 2.0 , 3.0 mL的lOOppm標準亞鐵 溶液，分別放入編號1?4號之100 mL的燒杯中，各加水使容積約 為50 mL ,以滴管依次加入1 mL的氫氯化痙胺溶液、2 mL的二 氮菲1 , 10-phenanthroline和適量a mL檸檬酸納液於各燒杯中，以 pH試紙試之，至pH約3.5 ,然後將溶液倒入100 mL量瓶中加蒸 餾水稀釋至標線，搖動混合均勻，則各量瓶鐵標準溶液濃度為0 , 1,2,3 ppm Fe2 o 未知試樣溶液的配製: 稱取0.10?0.1 lg(稱至小數點第四位)含鐵成分的未知試樣,置 於100mL 於100mL的燒杯中，加入3mL 6M H2SO4,50mL的蒸餾水, 攪拌使溶解，移至100mL量瓶內，加蒸餾水稀釋至標