011燀苦杏仁生产工艺规程.docVIP

湖南柳城中药饮片有限公司 GMP文件 燀苦杏仁饮片生产工艺规程 JB/GY-011-A 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 14 页 燀苦杏仁饮片生产工艺规程 湖南柳城中药饮片有限公司 文件名称 燀苦杏仁饮片生产工艺规程 文件编号 JB/GY-011-A 编 订 人 编订日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 复制日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 复制份数 2 颁发部门 质量部 分发部门 质量部、生产部 编订依据 《中国药典》2010年版一部 ■编订 口 修订 口复审 目 的：为燀苦杏仁饮片生产提供符合要求的生产工艺，规范燀苦杏仁饮片生产操作，严格工艺管理，以保证所生产的药品质量，特制订本规程。 范 围：本规程适用于燀苦杏仁饮片的生产操作。 责任人：生产车间主任、生产部经理、质量部经理。 内 容： 一.产品概述：本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica（Maxim.）Koehne或杏Prunus arunus armeniaca L.的干燥成熟种子的炮制加工品。 （一）产品名称及剂型： 1.品名：燀苦杏仁饮片。 2.代码: CP011 3.药用部位：本品为蔷薇科植物山杏Prun.us armemaca L．var. ansuMaxim.、西伯利亚杏Prunus sibiricaL．、东北杏Prunusmandshurica (Maxim. )Koehne或杏Prunus armenz.acaL．的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果内和核壳，取出种子，晒干。 4.产品剂型：饮片 5.产品规格：颗粒。 （二）质量标准： 1.原药材质量标准： 项目 法定标准 内控标准 性状 本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。气微，味苦。 本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。气微，味苦。 鉴别 取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检查 过氧化值 不得过0.11(附录Ⅸ D)。 应小于0.11。 含量 测定 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至