012醋延胡索生产工艺规程.docVIP

湖南柳城中药饮片有限公司 GMP文件 醋延胡索饮片生产工艺规程 JB/GY-012-A 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 14 页 醋延胡索饮片生产工艺规程 湖南柳城中药饮片有限公司 文件名称 醋延胡索饮片生产工艺规程 文件编号 JB/GY-012-A 编 订 人 编订日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 复制日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 复制份数 2 颁发部门 质量部 分发部门 质量部、生产部 编订依据 《中国药典》2010年版一部 ■编订 口 修订 口复审 目 的：为醋延胡索饮片生产提供符合要求的生产工艺，规范醋延胡索饮片生产操作，严格工艺管理，以保证所生产的药品质量，特制订本规程。 范 围：本规程适用于醋延胡索饮片的生产操作。 责任人：生产车间主任、生产部经理、质量部经理。 内 容： 一.产品概述：本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎的炮制加工品。 （一）产品名称及剂型： 1.品名：醋延胡索饮片。 2.代码: CP012 3.药用部位：本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T．Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。 4.产品剂型：饮片 5.产品规格：厚片。 （二）质量标准： 1.原药材质量标准： 项目 法定标准 内控标准 性状 本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm。表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。气微，味苦。 本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm。表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。气微，味苦。 鉴别 (1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。 (2)取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。 (2)取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查 水分 照水分检查法第一法检测，不得过15.0％。 照水分检查法第一法检测，应小于15.0％。 总灰分 照灰分检查法检测，不得过4.0％。 照灰分检查法检测，应小于4.0％。 浸出物 照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0％。 照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0％。 含量 测定 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55：45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于30