大气中NOx的测定(精).docxVIP

学院 不同工作场所大气中氮氧化物测定实验设计 学院:学院 专业:班 姓名： 学号： 指导教师： 实验不同工作场所大气中氮氧化物的测定 一、实验目的 1?了解大气中监测采样器的结构和使用操作； 掌握用比色法测定大气中氮氧化物的原理和方法； 学会溶液吸收富集采样方法对大气中分子污染物的采集。 二、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时 ，应先 用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生 重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光 度法定量。因为NO 2（气转变为NO 2-（液的转换系数为0.76,故在计算结果时应除 以0.76。三、仪器 多孔玻板吸收管 分光光度计 3?空气采样器：流量范围0— 1L/min 双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子 四、试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液 对540nm光的吸光度不超过 0.005。 1?吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和 900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解 后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应 密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配 成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40目海砂（或河砂，用（1+2的盐酸溶液浸泡一 夜,用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20混合,加少量水调匀，放在 红外灯下或烘箱内于105C烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子 应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称 取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料 管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相 接。 亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO ，预先在干燥器 2 内放置24h以上，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 -,贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 每毫升含100.0卩gNO 2 亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液 5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标 线。此溶液每毫升含5.0卩gNO 2 五、实验步骤 1标准曲线的绘制:取 7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列 是所配置的标准色列 表一测定NO 2 序号 0 1 2 3 4 5 6 -标准使用液（mIO.OO 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 NO 2 吸收原液（ml 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水（ml 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 -含量（微克 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 NO 2 加完试剂后 摇匀,避免阳光直射，放置15分钟，用1cm比色皿，于波长540nm处, 以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中NO 2-含量（微克绘制标准 曲线，并计算鉴别点比值： 取各点计算结果的平均值为计算因子（B s。 采样:将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧 化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。 将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以 0.2— 0.3L/mi n的流量避光采样至吸收 液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变 色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和 大气压力，并作好记录。 样品的测定:采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中,按绘制标准 曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超 过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释 倍数。六、计算 氮氧化物（NO 2 mg/m 3 式中:A ――试样溶液的吸光度；A 0――试剂空白液的吸光度；B s ――计算因 子； t——换算为参状态下的采样体积（L 0.76——为NO 2（气转变为NO 2- （液的转换系数。2.气体体积换算 在现场采样时，除了记录气体的流量和采样持续的时间外，还必须记录采样现场 的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的 米样体积： t =QS 5 （g （NO - -2?-空白液吸光度标准液吸光度 卩76 .05 （0??? -t s