药物分析 第二章 药物的鉴别试验.pptVIP

药物分析 第二章 药物的鉴别试验;主要内容;第一节 药物鉴别试验的定义及目的;性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。;性状项和物理常数确认 ;一、性 状 （Description）;（一）外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 ;（二）溶解度：药品的一种物理性质，一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 测定方法：见凡例除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃一定量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解 ;（三）物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。ChP2010版收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。 ;1.熔点：多数固体有机药物的重要物理常数。鉴别方法和纯度检查手段。 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 ;2.比旋度：在一定波长及温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 ;3.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有摩尔吸收系数及百分吸收系数两种。 吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，UV测定含量时的依据。测定方法应按药典规定方法进行。;13;是指依据某一类药物的共同的化学结构或相同的理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。;ChP2010附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、有机酸盐 无机酸盐 (Cl- 、 SO42- 、 NO3-等) 无机金属盐类（Na+, K+, Ca2+, Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等）;（一）有机氟化物;（二） 有机酸盐 1. 水杨酸盐;2. 酒石酸盐;（三）芳香第一胺类;（四）托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。 ;（五）无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) 1. 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 Ba：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色 ;（六） 无机酸根 氯化物：Cl- + Ag+ AgCl 白色乳状 Cl- + MnO2 Mn2+ + Cl2 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 SO42- + Pb2+ PbSO4 白色 加盐酸，无白色沉淀(及硫代硫酸盐区别) 硝酸盐: Cu + NO3- Cu(NO3)2+2NO（红棕色） Fe2+ +NO3- Fe 3+ +NO（棕色环） 区分 NO3- 、NO2- ;是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异及理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 ;共性丙二酰脲-CONHCONHCO- 可及某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀;及Pb2+反应生成黑色PbS;一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。;鉴 别 方 法;（一）化学鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。化学鉴别法特点反应原理应明确操作简便、反应快速、实验成本低、应用广但专属性比仪器分析法差;化学鉴别法;（一）呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。;（二）沉淀生成反应鉴别法