实验五填料精馏塔理论塔板数的测定(精).docxVIP

实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定 精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物 的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。 在实验室内由精馏装 置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论 板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结 构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进 行。 实验目的 1?了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。 2?掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板 数的测定方法 3 ?掌握高纯度物质的提纯制备方法。 二. 实验原理 精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时 气相中易挥发组分浓度要比液相中的高； 气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气 相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平 衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。 精 馏塔就是由许多块理论板组成的， 理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔 的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。 填料精馏 塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏 塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。 最常用的 测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响， 而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、 塔釜组成，再由该 组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下： ?计算法 二元组份在塔内具有 n块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方 程式为： 严七占 （1） - yi 1 _xw yi 第一块板的气相组成 xw――塔釜液的组成 ：m ――全塔（包括再沸器）:（相对挥发度）的几何平均值〉mS「w N――理论板数 lg［（严）（」）］ 故有 n= 匕上一Xw— — 1 （2） ig% 上式称为芬斯克（Fenske公式。 采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成 yi即等于塔顶馏出 液组成xp，% =xp，于是式（2）可以写成 N=lg ： m N= lg ： m x-y图，在平衡线与对角线间作 x-y图，在平衡线与对角线间作xp至xw的 用二元体系的汽液平衡数据作 阶梯。直到x xWo 三.实验设备与试剂 2 .实验仪器：阿贝折光仪501型超级恒温器 KDhfi 2 .实验仪器： 阿贝折光仪 501型超级恒温器 KDhfi调温电热套 取样瓶 2 500ml量筒 100ml量筒 1 50ml滴定管 2 1台 1台 1台 个;1000ml烧瓶 2 个 1个;60ml滴瓶 2 个 个； 滴管 6支 支； 正庚烷 折光率1.3851 （250C） 环己烷 折光率1.4262 （200C） 四?实验步骤 ?实验前的准备工作： 检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否 正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。 .检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。 .按附表配制正庚烷和环己烷溶液， 取其中一份倒入1000ml烧瓶，塞好 磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。 启动电源升温，初期调节电压至220v,釜液沸腾后调节电压至150v, 到刚开始液泛时调节电压至 100v，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶 液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。 完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值， 分别在塔釜和 塔顶同时取样，每次取0.1?0.2ml,在折光仪上测定折光指数.以后每隔10? 20分钟依次取样，直到两次测定结果〈0.0005为止，更换烧瓶再做下一个， 每塔共做4组。 每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物，每次取样必须用取样 瓶。 回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。改变上升蒸汽量后测定 塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。 五.数据处理 1 .按表1内容做实验记录，并整理汇总。 表1 填料塔理论板数测定记录表 塔号： 室温 °C;校准折光仪物料： N= 时间 ■组别 电压（V） 塔顶温度 塔釜温度 Xp Xw 2.根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡 点，作泡点一X折图，再作X折一丫折图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的 安东常数查“流体热物理性质” 一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1 乙2）。 .讨论实验结果。 六. 思考题 为什么要预液泛操作？ 为什么在全回流稳定条件下测理论板数？ 3 .如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算？ 附表 组别 正庚烷（ml） 环己烷（ml） 1 50 400 2 100 350 3