药物的杂质检查.pptVIP

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2021-04-03 发布于广东
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药物的杂质检查.ppt

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2021/3/26 * 实验部分系统适用性试验: 理论塔板数以乙醇、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯色谱峰计算应不低于5000; 乙醇、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯与内标物正庚烷的色谱峰分离度应大于1.5; 以内标法测定时,所得待测物与内标物色谱峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%。 2021/3/26 * tR5.355 对二甲苯 tR5.982 苯乙烯 tR9.008、9.097 9.338、9.462 二乙烯苯 tR2.170 乙醇 tR2.410 正己烷 tR2.682 苯 tR2.845 正庚烷（内标） tR3.487 甲苯 2021/3/26 * 峰号保留时间半峰宽理论塔板数分离度 1 2.170 0.035 21361.238 0.000 2 2.410 0.028 40248.402 3.816 3 2.682 0.037 29817.514 4.231 4 2.845 0.035 36690.641 2.209 5 3.487 0.055 22306.695 7.130 6 5.355 0.087 21163.854 1.546 7 5.982 0.103 18615.832 3.333 8 9.008 0.032 448989.938 22.407 9 9.097 0.033 412739.375 1.282 10 9.338 0.030 536983.625 3.816 11 9.462 0.033 446676.969 1.974 乙醇、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和正庚烷气相色谱分离系统评价线性范围与最低检测限序号浓度（?g/ml）峰面积比(A乙醇/A内标) 1 10.38 0.0314?0.003 2 20.76 0.0624?0.002 3 51.90 0.1537?0.004 4 103.8 0.3075?0.001 5 207.6 0.5947?0.044 6 519.0 1.5180?0.024 7 1038 3.0566?0.045 Y=-0.0024+0.0029C r=0.9999 取标准曲线线性方程制备项下的最低浓度标准溶液,通过不同比例稀释后进行测定,在信噪比值约为3的条件下，最后一次测得积分值的浓度为最低检出浓度，其中乙醇最低检测限约为5.190?g/ml 线性范围与最低检测限乙醇标准曲线线性方程(n=5) Y=-0.0024+0.0029C r=0.9999 正己烷标准曲线线性方程(n=5) Y=0.0159+0.0048C r=0.9997 苯标准曲线线性方程(n=5) Y=-0.000016+0.0077C r=0.9998 甲苯标准曲线线性方程(n=5) Y=0.0009+0.0055C r=0.9999 对二甲苯标准曲线线性方程(n=5) Y=0.0037+0.005C r=0.9999 苯乙烯标准曲线线性方程(n=5) Y=0.0024+0.0044C r=0.9999 二乙烯苯标准曲线线性方程(n=5) Y=0.006+0.0063C r=0.9999 最低检测限乙醇约为5.190?g/ml 正己烷约为5.380?g/ml 苯约为0.7350?g/ml 甲苯约为5.000?g/ml 对二甲苯约为5.420?g/ml 苯乙烯约为6.340?g/ml 二乙烯苯约为6.400?g/ml 2021/3/26 * 精密度试验(重复性) 取上述标准溶液系列中的4号标准溶液,按气相色谱测定条件连续进样5次,计算乙醇、正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和内标物正庚烷的峰面积比值序号 A乙醇/A内标 A正己烷/A内标 A苯/A内标 A甲苯/A内标 A对二甲苯/A内标 A苯乙烯/A内标 A二乙烯苯/A内标 1 0.2972 0.4948 0.1974 0.5372 0.5433 0.5633 0.8097 2 0.3045 0.5070 0.1986 0.5401 0.5422 0.5648 0.8072 3 0.3015 0.5012 0.2017 0.5390 0.5399 0.5595 0.7927 4 0.3021 0.5027 0.2013 0.5410 0.5371 0.5646 0.8015 5 0.2987 0.4956 0.1989 0.5489 0.5393 0.5617 0.7958 mean 0.3008 0.5003 0.1996 0.5412 0.5403 0.5628 0.8014 RS