色谱分析样品的预处理技术.pptxVIP

色谱分析样品的预处理技术;先看一典型例子-瘦肉精分析;直接法预处理;直接法预处理（接上）;直接法预处理（接上）;必须提请注意:;一、萃取分离;1、常规液-液萃取;亲水性强弱的规律：;液-液萃取的特点;液-液萃取的类型;1、常规液-液萃取;萃取溶剂的选择;萃取结果评价：;提高萃取效率和选择性的途径;2、连续液-液萃取;2、连续液-液萃取;方法特点;3、逆流萃取;高速逆流色谱(High-Speed Counter Current Chromatography，) ;工作原理： 螺旋管作同步行星式运动 利用螺旋管柱在行星运动时产生的离心力 ;分离原理： 在一缠绕的螺旋空管内，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时由恒流泵不断注入载着样品的另一相(流动相)，由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。样品中各个组分依据它在两相中的分配系数的差异实现分离，以达到分离的目的。;高速逆流色谱仪系统;洗脱次序：; ;HSCCC系统示意图 ;HSCCC的优点 ;溶剂系统应满足以下要求：;常用溶剂系统根据组分的极性和溶解性;螺旋管转速与固定相保留率; ;固定相保留率;HSCCC与HPLC的比较;HSCCC 在分离纯化药用成分的应用; ;绿茶中儿茶素的分离和纯化;茶多酚中儿茶素分子的结构修饰 ;藤茶提取物中类黄酮苷的分离 ;虎杖提取物中白藜芦醇的分离;石蒜提取物中加兰他敏和力可拉敏的分离;肉桂中的水溶性多酚类聚合物;药物中间体 ? 溴代苯胺异构体的分离 ;4.液相微萃取;其他微萃取;连续流动微滴萃取 ;分离实例——吡虫啉分析;分离实例——吡虫啉分析;5、在线萃取;在线萃取特点;6. 自动液-液萃取;;7、超声萃取;超声萃取提取烟草中的相关组分;8、同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation Extraction，SDE）;SDE的基本原理、装置和特点;影响SDE萃取效率的主要因素;影响SDE萃取效率的主要因素;影响SDE萃取效率的主要因素;影响SDE萃取效率的主要因素;同时蒸馏萃取法和超声溶剂萃取法的比较;二、液-固萃取;;;;;;1、液-固萃取的主要影响因素;2、液-固萃取的注意点;三、液-气萃取;四、固相萃取 Solid Phase Extraction SPE;固相??取（SPE）被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如，不完全的相分离，较低 的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取，快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。 固相萃取（SPE）通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取，但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。 固相萃取产品对样品的萃取，浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质，吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质，选择适当的产品是非常重要的。; 固相萃取的基本原理;SPE优点;微型柱分类;固相萃取柱的选择;SPE 使用四步骤;活化;固相表面发生了什么…;非极性 交互作用;极性 交互作用;离子交换 交互作用;容量与洗提体积;;固相萃取操作;SPE Processing Stations;SPE 在 EPA 方法中的发展;SPE 在 EPA 方法中的发展;C18 饮用水农药萃取应用范例;SPE小柱的适用范围;EnvirElut? 1664;Matrix Solid Phase Dispersion;Bond Elut? Jr.; SPE 样品前处理优点;五、固相微萃取(SPME);;;自动固相微萃取(SPME)的原理与应用;SPME 取样过程;;SPME Sampling of an Empty Vial ;需优化的条件;固相微萃取技术的应用领域;牛奶中的农残分析;六、加速溶剂萃取 即加压、加温的溶剂萃取;;;;方 法;仪器介绍以美国戴安(DIONEX)公司的仪器为例;方法应用;超临界流体萃取的流程图;超临界萃取实验操作;超临界萃取实验操作;超临界萃取温度;超临界萃取温度;超临界萃取压力;超临界萃取压力;夹带剂对超临界萃取的影响;夹带剂的用量对超临界萃取的影响;超临界萃取的重现性;浮选分离;分子蒸馏简介;工作原理;分子蒸馏设备;;过程;;特点;特点;优点;优点;优点;设备;应用;（二）在精细化工中的应用;（三）医药工业;T O Sum:;浓缩与富集技术;样品的衍生化处理;化学衍生的目的;2、增加热稳定性和化学稳定性;3、减少与色谱材料的相互作用;4、分离结构近似的化合物;5、提高分离检测的选择性和灵敏度;6、有助于有机物的定性、定量分析