固体化学：第四章 固体的其它鉴定技术1.pdfVIP

第四章固体的其它鉴定技术 4.1 显微镜技术 样品置于显微镜下观察，快速和直观地获得样品的形貌或品质 的相关的信息 两大类： 光学显微镜 几个微米; 极限0.4～0.7 μm 电子显微镜 几个Å 通过透射光（即光或电子束通过试样）还是反射光 （光或电子束在试样表面反射出来）进行观察 1，光学显微镜 a) 偏光或岩石显微镜 透射式的仪器 细粉或从固体上切出的薄片 地质学家或矿物学家 b) 冶金学显微镜 反射式的仪器 不透明的材料的表面 冶金学、矿物学和陶瓷学 偏光显微镜的基本元件 试样颗粒大小在10至100 pm范围内的细粉末 透明 颗粒大小和形状 折射系数 光学性质 单轴和双轴晶体 反射光学显微镜的工作原理与透射光的类似，不同的 是光源和物镜处在试样的同一侧。 光学显微镜的研究方面 1) 获取晶形形貌和对称性。 晶体 测角计 粉末试样 （1）晶体的碎片常常显示出某种特征的形状，特别是当晶体在 某一特定的取向上很容易破裂时。 （2 ）在交叉偏振镜下考察，有可能区分物质是各向同性的还是 各向异性的。 （3 ）当在交叉偏振镜间观察各向异性的物质时它们常常显得是 “亮” 的。 2) 对物相、纯度和均相性的鉴定 3) 对晶体缺陷—— 晶粒间界和位错的观察 2 ，电子显微镜 扫描电子显微镜（SEM） 几十个微米 高分辨电子显微镜（HREM ） ～2Å 透射电子显微镜（TEM ） 透射的方式 比～2000Å更薄 反射式仪器 厚度不再是一个问题 扫描电子显微镜 (SEM) 高分辨率电子显微镜 (HREM) 光学显微镜 常规透射显微镜 (CTEM) 肉眼 1Å 10Å 100Å 1000Å 1μm 10μm 100μm 1mm 0.1μm 0.1mm 分辨率（log尺度） 用于观察固体的各种技术的工作范围 附加特性 电子探针微区分析（EPMA ） 微区分析的电子显微镜（EMMA ） 分析电子显微镜（AEM ） 鉴定存在的元素 定量的元素分析 能量衰减后透射/反射的电子(EELS) （2 ） 以及电离的电子（2 ） 发射X射线（4 ） 电子束（ 电子转移（3 ） 1