燃烧热的测定.docxVIP

燃烧热测定 一、 实验目的 1、 学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。 2、 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、 掌握用雷诺曲线法校正所测温差的方法。 4、 掌握压片技术，熟悉高压钢瓶的使用方法。学会用精密电子温差测量仪测定 温度的改变值。 二、 基本原理 燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下， Imol的物质完全燃烧生成指定产物的焓变， 称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作 cHm。燃烧产物指定该化合物中 C变为C02（g）， H变为H2O（I），S变为SO2（g），N变为N2 （g），Cl变为HCI（aq），金属都成为游离状态等。 燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用来求算化合物的生成热、 化学反应的反应热和键能等，具有重要的理论价值。 量热方法是热力学的一个基本实验方法。 热量有Qp和Qv之分。用氧弹热量 计测得的是恒容燃烧热Qv；从手册上查到的燃烧热数值都是在 298.15 K, 1 r条 件下，即标准摩尔燃烧焓，属于恒压燃烧热 Qp。由热力学第一定律可知，在不 做非膨胀功的条件下，Qv ； Qp =丁H。若把参加反应的气体和反应生成的气 体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系： Qp 二 Qv nRT （ 1） 式中，△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R为气体常 数；T为反应的热力学温度（量热计的外桶温度，环境温度）。 在本实验中，在盛有2500ml水的容器中放入装有 W克样品和氧气的密闭 氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理， 用温度计测量温度的改变量，由下式求得Qv。 Q厂 Q厂Mc（T终-T始） (2) 式中，M是样品的摩尔质量(g.mol-1)； C为样品燃烧放热给水和仪器每升 高1度所需要的热量，称为水当量(J.K-1)。水当量的求法是用已知燃 烧热的物质 (本实验用苯甲酸)放在量 热计中，测定和T始和T终，即可求出水当量C；然 后再用相同的方法对奈进行测定，测 定和T始和T终，代入上式，便可求得其燃 烧热。 三、 仪器与试剂 ： 氧弹热量计 1 套、容量瓶 (1000 mL)1 个、氧气钢瓶 1 个、氧气减压阀 1 个、 苯甲酸 份析纯)、萘份析纯)、台称1台、电子天平1台(O.OOOIg)、压片机1台、 燃烧丝、棉线。 四、 实验步骤： 热量计的水及仪器当量 (即总热容量 )的测定 热量计的热容量就是与其量热体系具有相同热容量的水的重量 (以克计)。热 量计热容量表数值上等于量热体系温度升高 1 °C所需的热量。量热体系指在实 验过程中发生的热效应所能分布到的部份，包括量热容器，氧弹的全部以及搅 拌器，温度计的一部分。 热量计热容量用已知燃烧热值的苯甲酸，在氧弹内用燃烧的方法测定。试 样的测定应与热容量的测定在完全相同的条件下进行。当操作条件有变化时， 如更换或修理热量计上的另件，更换温度计，室温与上次测定热容量时的室温 相差超过5C以及热量计移到别处等，均应重新测定热容量。 样品压片 在台秤上粗称苯甲酸约0.9 - 1.0 g,用压片机压成片，取约 1Ocm 长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝 绑在苯甲酸片上，准确称重。 氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧 弹头上的两根电极上，把弹头放入弹杯中，拧紧。 充氧时，开始先充约 0.5MPa 氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。 再充入 1MPa 氧气，充气约 2 分钟。氧弹放入量热计中，接好点火线。氧弹不 应漏气，如有漏气现象，应找出原因，子以修理。 调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温 1°C(也可以不 调节水温直接使用)。用量筒取 2500mL 水注入内筒，水面应淹到氧弹进气阀螺 帽高度的 2／3 处，装好搅拌头。 测 定水当量 将测温探头插入内筒，测温探头和搅拌器均不得接触氧弹 和内筒。 整个实验分为三个阶段： 初期：这是试样燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境与量 热体系在试验开始温度下的热交换关系。 每隔 1min 读取温度一次， 这样连续读 取 8~10组温度，直到读取的温度与上次相差小于 0.01C。 燃烧期：燃烧定量的试样，产生的热量传给热量计，使热量计装置的各 部分温度达到均匀。 在初期的最末一次读取温度的瞬间，按下点火键点火 (按住约 1min 不放 )， 若温度迅速上升，则表明样品已经开始燃烧(如果通电后，温度没有迅速上升， 表示点火没有成功，需打开氧弹，检查原因)燃烧过程中每隔 15s 读取一次温 度，直到温度上升明显缓慢为止，这个阶段算作燃烧期。 末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验终了温度下的热交换 关系。在燃烧期读取最后一次温度后，每隔 1min