折光率法测定薄荷醇溶液的组成.docxVIP

折光率法测定薄荷醇溶液的组成 折光率是透明材料的重要光学参数。 当被测材料的折光率大 小在 1．3~1．7 时，采用全反射法测量具有操作方便迅速、环境 条件要求低、不需要单色光源等优点 [1] 。阿贝折射仪就是一种 利用全反射法制成的、 专门用于测量透明或半透明液体的折射率 的仪器。利用阿贝折射仪测量液体折射率以确定其组成是化工、 制药、轻工食品等生产和科研中常用的分析检测手段之一。 ? 薄荷醇溶液是医院中的常用制剂 , 具有清凉、镇痛、消炎和 收缩血管作用 [2] 。但长期以来，由于不能进行含量测定，致使 该制剂的生产、贮存和使用缺乏质量依据。为此，我们用折光率 法对薄荷醇溶液进行了实验研究。 薄荷醇与水不互溶， 但可以与 乙醇及甲醇等以任意比例混合， 形成其溶液。 向薄荷醇中加入不 同量甲醇和乙醇， 对水合物的形成温度及其他条件都有不同的影 响。采用阿贝折射仪来分析上述溶液的组成， 不仅使分析仪器简 单化，降低分析成本，而且给分析检测带来了方便。因此，本研 究测定了 20C温度范围内，薄荷醇与乙醇和甲醇溶液折光率与 组成的关系。应用SPSS统计软件处理的实验结果表明薄荷醇两 组分溶液的折光率与组成之间具有良好的线性关系。 利用一元线 性回归，得出了相应的关系式。应用折光率法可简单、快速、有 效地确定其组成方法 [3] 。 实验部分 1.1仪器与试剂2WAJ阿贝折射仪（精密度0. 000 1，上海 成光仪器XX公司）；HK恒温水浴槽（精密度0. 1C，常州奥华 XX公司）；电子天平AE240,上海梅特勒XX公司，微型容量瓶和 系列移液管。薄荷醇、乙醇和甲醇，均用分析纯，试剂纯度不低 于 99%。 . 2 实验方法 洗净烘干的 10 ml 容量瓶， 5 个为一组，用 2 ml 和 5 ml 的移液管分别配制成含薄荷醇 0%,0. 05、0. 10、0. 20、 0. 40、0. 60、0. 80、1. 00 g/ml 的薄荷醇一乙醇和薄荷醇一 甲醇溶液；开电源，调节循环水量并设定水浴温度，当折射仪的 温度指示为设定值时，使之稳定约 5 min ，即可以对仪器进行校 正，随后进样读数。需要特别注意的是，每次读数后用需要用蒸 馏水冲洗折射仪的棱镜表面并用镜头纸仔细擦干， 温度读数必须 以折射仪温度为准。 结果与讨论 2. 1 液体的折光率与温度的关系 透明材料的折光率与其温 度和组成均有密切的关系。 图 1 所示分别为乙醇、 甲醇的折光率 与温度的关系， 可以看出， 各种液体的折光率与温度的关系均为 线性关系，其中各散点为实测值，利用SPSS统计软件［4-5］进行 线性相关和回归， 直线为一次回归线， 甲醇折光率与温度的相关 系数 r=0. 997，乙醇折光率与温度的相关系数 r=0. 994，若以 t表示温度，以 卩表示相应温度下试剂的折光率，则甲醇折光 率与温度关系的回归直线方程为 卩甲醇=1. 336-3 . 72X1 -4t , 乙醇折光率与温度关系的回归直线方程为 U乙醇 =1. 368-3 . 37X1 -4t，其中乙醇、甲醇的折光率与温度关系的 线斜率分别为-3 . 37X1-4、-3 . 72X1-4,甲醇乙醇线的斜率接 近；为便于对比，将20C时的测定值与文献值列于表 1。从表1 可以看出，测量值与文献值吻合良好。 2．2 薄荷醇乙醇溶液的折光率与组成的关系 图 2为薄荷醇 乙醇溶液的折光率与组成的关系。 从图 2和图 1 可以看出， 同一 组成下，温度升高则折光率下降。从图 2 可以看出，薄荷醇乙醇 溶液的折光率与组成之间表现出良好的线性关系。由 SPSS统计 软件进行线性回归分析， 得到实验点回归的线性方程的相关系数 r=0 . 994,若以X表示薄荷醇甲醇溶液的组成， 以卩20表示温度 为20C下薄荷醇甲醇溶液的折光率，二者的关系式为： ？ 2．3 薄荷醇甲醇溶液的折光率与组成的关系 图 3为薄荷醇 甲醇溶液的折光率与组成的关系。 从图 3 可以看出， 薄荷醇甲醇 溶液的折光率与组成之间表现出良好的线性关系。由 SPSS统计 软件进行线性回归分析， 得到实验点回归的线性方程的相关系数 r=0 . 993,若以X表示薄荷醇甲醇溶液的组成， 以卩20表示温度 为20C下薄荷醇甲醇溶液的折光率，二者的关系式为： ？ 结论 ？ 应用阿贝折射仪来测定薄荷醇乙醇及甲醇两组分溶液的 组成，不仅快捷、方便，而且准确可靠，特别适用于生产和实验 现场; 在5C?30C范围内，乙醇、甲醇的折光率随温度升高而 呈线性减小； 薄荷醇甲醇溶液和乙醇溶液的折光率与组成通过 SPSS统 计软件进行处理，相关系数 0．99，表明溶液的折光率与组成呈 线性关系。?