食品中防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾的测定.docxVIP

实验9.3食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定 薄层色谱法 一、 实验目的 掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。 学会制备聚酰胺薄层板。 二、 仪器 吹风机层析缸玻璃板10 X8cm玻璃板50卷0 cm微量注射器10^L 喷雾器 三、 试剂与试样 聚酰胺粉200目乙醚可溶淀粉 无水硫酸钠 盐酸溶液6mol ? L-1 4%氯化钠酸性溶液 于4%氯化风俗溶液中加入少量 mol ? L-1盐酸溶液 展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇=7:1:2 (2异丙醇:氨水:无水乙醇=7:1:2 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液用O.lmol ? L-1氢氧化钠调至PH=8 苯甲酸标准溶液：精密称取苯甲酸0.2000g用少量乙醇溶解后移入100mL容量 瓶中，并用乙醇稀释至刻度摇匀，此溶液每亳升相当于2mg苯甲酸。 山梨酸标准溶液：精密称取山梨酸0.2000g用少量乙醇溶解后移入100mL容量 瓶中并用乙醇稀释至刻度摇匀，此溶液每亳升相当于2mg山梨酸 试样酱油、水果汁、果酱等 四、实验步骤 1、试样提取一试样溶液的制备 称取2.5g混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸 化，用乙 醚提取两次（15mL、10mL每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一 25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次 静置 1