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2021/3/27 * 由滴液漏斗加入3~4 mL混合液 插入温度计（水银球距瓶底0.5~1cm) 加热至110~125℃ (3) 蒸馏头管口有液体蒸出 慢慢滴入其余混合液 控制蒸出速度与滴加速度相同1滴/s 并控温110~125℃ (4) 滴加完毕,继续加热130℃, 不再有馏出液为止 2021/3/27 * (3) 称量,计算产率 (4) 测定折光率 注: 1. 为提高产率,常采用乙醇过量的方法,因乙醇价格便宜。 2. 反应温度不得超过125℃ ,否则增加副产物乙醚的量。 3. 滴加速度不宜太快,否则反应温度迅速下降,同时乙醇和醋酸来不及反应而被蒸出,影响收率。 4. 乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸 2021/3/27 * 物,因此酯层中乙醇或水除不干净,会形成低沸点共沸物,从而影响收率。 组成% 沸点/℃ CH3COOC2H5 C2H5OH H2O 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 __ 8.1 71.8 69.0 31.0 __ 5. 不能用 NaOH 代替 Na2CO3 洗涤醋酸,否则造成酯在强碱性条件下水解。 2021/3/27 * 注意事项! 瓶底洁净,防漏电!! 确认沸石、冷凝水,防暴沸、 防玻璃仪器破裂!! 2021/3/27 * 注意事项或关键环节 1、接收乙酸乙酯的部分,包括制备蒸馏接收部分、分液接收部分、干燥和提纯蒸馏接收部分,外部一定要使用冰水冷却,防止乙酸乙酯挥发。 2、产品精制的操作要迅速,防止乙酸乙酯挥发。 3、分液和洗涤要分清有机层和无机层,防止有机层丢失。 2021/3/27 * 课堂思考 1、 该反应的最大特点是什么? 2、 如提高乙酸的转化率,本实验采用哪两种 主要措施? 3、 实验回流时应使用什么冷凝管?为什么? 4、 加入饱和 Na2CO3 溶液洗涤目的是什么? 有机层在哪一层? 5、 加入饱和 NaCl溶液洗涤的目的是什么? 有机层在哪一层? 6、 加入饱和 CaCl2溶液洗涤的目的是什么? 有机层在哪一层? 7、 可不可以不加入 NaCl 溶液洗涤, 直接采用 CaCl2溶液洗涤?为什么? 2021/3/27 * 蒸馏操作流程 组装仪器 → 转移待蒸馏液 → 放置沸石 → 通冷凝水 → 开始加热 → 收集馏分; 记录馏分温度 → 停止加热 → 冷却 → 停冷凝水 → 拆卸仪器 2021/3/27 * 仪器组装 （ 由下而上,从头到尾 ） 加热器 → 蒸馏用烧瓶 → 蒸馏头 → 温度计 → 冷凝管 → 尾接管 → 接受器 注意事项: 温度计水银球的上沿要与蒸馏头支管的下端齐平 ! 2021/3/27 * 仪器拆卸 （ 从尾到头,由上而下 ） 接受器 → 尾接管 → 冷凝管 → 温度计 → 蒸馏头 → 蒸馏用烧瓶 → 加热器 2021/3/27 * 2021/3/27 * 乙酸乙酯的制备Synthesis of Ethyl Acetate 2021/3/27 * 乙酸乙酯的制备 目的与要求: 掌握实验室制备羧酸酯的方法,加深对酯化 反应机理的理解。 掌握蒸馏、萃取操作,学会使用分液漏斗。 培养严谨求实的科学态度。 提高观察能力、主动思考能力。 2021/3/27 * 乙酸乙酯的制备 2021/3/27 * 反应机理 2021/3/27 * 怎样才能将 尽可能多的反应底物 转化成产物呢? 方法:使反应向生成产物的一方移动 （即向右移动） 2021/3/27 * 怎样使反应向生成产物的一方移动呢? 方法一: 用恒沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉 ; 方法二: 是在反应时加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和