中药综合检验技术沉淀滴定法沉淀滴定法.pptxVIP

7.1沉淀滴定法 定义：基于沉淀反应的滴定分析法 用于沉淀滴定的反应须具备的条件： （1）沉淀有固定组成，反应定量完成 （2）沉淀溶解度小，反应完全。 （3）沉淀吸附杂质少，不影响终点的确定。 （4）反应迅速，有合适的指示终点的方法。 沉淀滴定法 银量法：以AgNO3为标准溶液，生成难溶性银盐反应的滴定分析法。 反应原理： Ag+ + X − AgX↓ X：Cl−、Br−、I−、CN−、SCN−等 分 类： 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法 沉淀滴定法 铬酸钾指示剂法（莫尔法）：以铬酸钾（K2CrO4）作指示剂的银量法。 滴定反应：Ag+ + X － AgX↓ 标准溶液：AgNO3 标准溶液 指 示 剂：1~2mL 5% K2CrO4 终点反应：2Ag+ + Ag2CrO4↓ 酸度环境：pH 6.5～10.0 应用范围：Br－、Cl－ 沉淀滴定法 铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）：以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的银量法。 【直接滴定法】 滴定反应：Ag+ + SCN− AgSCN↓ 标准溶液：NH4SCN（或KSCN） 指 示 剂：铁铵矾[NH4Fe(SO4)2] 终点反应：Fe3+ + SCN− [Fe(SCN )]2+↓ 酸度环境：0.2～0.5 mol•L−1 HNO3溶液 应用范围： Ag+ 沉淀滴定法 铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法） 【返滴定法】 滴定反应：Ag+ + X− AgX↓ Ag+ + SCN− AgSCN↓ 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 指 示 剂：铁铵矾[NH4Fe(SO4)2] 终点反应：Fe3+ + SCN− [Fe(SCN )]2+↓ 酸度环境：0.2～0.5 mol•L−1 HNO3溶液 应用范围： Cl−、Br−、I−、CN−及SCN−等 沉淀滴定法 铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法） 【返滴定法】 沉淀的转化：滴定Cl−至终点，振摇，红色褪去 AgCl Ag+ + Cl－ + [Fe(SCN)]2+ SCN− + Fe3+ AgSCN 应对措施： ①加入有机溶剂（硝基苯或邻苯二甲酸二丁酯） ②滤去已生成的AgCl沉淀 沉淀滴定法 吸附指示剂法（法扬斯法）：以吸附剂 作指示剂的银量法。 含Cl-待测溶液 AgNO3标准溶液 指示剂：荧光黄（FI-） c Cl-=c Ag+VAg+/ VCl- 沉淀滴定法 吸附指示剂法（法扬斯法）：以吸附剂作指示剂的银量法。 FI- FI- FI- 沉淀滴定法 吸附指示剂法（法扬斯法）：以吸附剂作指示剂的银量法。 滴定反应： （AgCl）•Cl− + FIn− （终点前） （AgCl）•Ag+ + FIn− （AgCl）•Ag+•FIn− （终点时） 标准溶液：AgNO3 指 示 剂：吸附指示剂（避免强光照射） 吸附能力：I− SCN− Br− 曙红Cl− 荧光黄 溶液浓度：0.01~0.1 mol/L之间 酸度环境：指示剂的pKa~10.0之间 加糊精，保护胶体 应用范围： 卤素离子、SCN− 及Ag+ 等。 沉淀滴定法 吸附指示剂法（法扬斯法）： 常见吸附指示剂 指示剂名称 适用pH范围 标准溶液 待测离子 荧光黄 7～10 Ag+ Cl− 二氯荧光黄 4～10 Ag+ Cl− 曙红 2～10 Ag+ Br−、I−、SCN− 甲基紫 1.5～3.5 Ba2+、Cl− 、Ag+ 橙黄素Ⅳ 微酸性 Ag+ Cl−、I−混合液及生物碱盐类 氨基苯磺酸 溴酚蓝 二甲基二碘荧光黄 中性 Ag+ I− 沉淀滴定法 工作任务7-1 生理盐水中NaCl的含量测定 生理盐水中NaCl的含量测定 测定： 精密称取10ml生理盐水→40ml水稀释→加5ml 2%糊精→加5~8滴荧光黄、2ml 2.5%硼砂溶液→用0.1 mol•L−1 AgNO3标准溶