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环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 （第00版） 文件编号： 编制： 日期 审核： 日期 批准： 日期 受控状态： 分发号： 年 月 日实施年 月 日发布 年 月 日实施 1.目的 连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用 2.适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。 3?检测依据 GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分 ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量 4.使用仪器 仪器名称 型号 备注 气相色谱仪 GC5890C FID检测器 氮氢空一体机 中芯惠利 毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m 水浴锅 / 顶空进样瓶 20mL 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1mL 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50mL/100mL 4.操作过程 4.1样品处理: 将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的 部位，将样品剪成5mn长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯 水5mL密封，放入恒温60C± 1C水浴中浸提40min。 4.2抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽 样数量为5只 4.3环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20?30 mL,加瓶塞，称重，精确到 0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称 重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度， 4C以下保存备用。 4.4标准工作液制备 3 3 3 各取 1mL 贮备液分别配制 1 X 10- g/L、2 X 10- g/L、4 X 10- g/L、6X 10-3g/L、8X 10-3g/L、1X 10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取 5mL按4.1方法处理。 5.气相色谱仪操作 5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少 30mi n，闭合使氮气 和氢气气压恢复至0.4MP 5.2将气体净化阀打开。 5.3打开气相色谱仪电源和工作站软件， 待气压和流速平衡后，按点火按钮，观 察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。 5.4参数设定 参数 毛细柱 温度 汽化器 温度 FID检测器 温度 解析时间 进样量 设定值 50 C 140C 140C 12h 0.5uL 5.5将样品与实验用标准品放置于 60C±「C水浴中，平衡至少40min 5.6用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取 1mL上部气体，插入毛细 管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速 度，防止气体逸散及回退）。 5.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（ X: EO浓度， g/L ; 丫：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1: 5,计算出样品中环氧乙 烷残留量。 5.8结果计算 WO=[浸提液体积X（ EO出峰面积-125.1 ） /194.34]/浸提样品的重量 6. 结果判定 依据 GB/T16886.7 —2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧 乙烷残留量应w 10ppm。 7. 注意事项 气相色谱仪中 FID 检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。 气相色谱仪在关机前， 应将进样口、柱温箱和 FID 检测器温度降至室温或低 于50°C才可关机。 制备样品的分析人员进行的所有工作， 包括化学试剂的使用， 应在通风橱内 进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。 7.4在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先 恒温到样品相同温度。 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。 每个样品（包括标样） 在尽可能短的时间内分析三次， 三次分析中必须有两 次结果相差w 5%否则样品应重新进行分析。 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表 1） 文件版本修改记录（见附表 2） 2.52 电1.5 压mV 10.5 2.5 2 电1.5 压 mV 1 0.5 0 WIL/QR 6.4-12 NO: 产品名称： 实验员： 产品型号： 产品批号： 测试日期： 半峰宽： 5 斜率： 30 分析方法： 面积归一法 实验单位： 仪器信息 仪器型号： GC5890C 检测器类型： FID 柱类型： 毛细柱 柱规格： 内径0.32mm 柱长： 30cm 载气类型： N2 柱温： 50 r 汽化器温度： 170C FID温度： 170C 火菌日期： 解析时间： 12h 进样量： 1.0 卩 L 实验备注 浸提方法：用纯水在（25± 2）C条件下浸提 24h 依据标准：GB16886-7/GB15980 浸提样品重量： 浸提液体