ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较.docxVIP

ICL MS法与ICP— AES法测定土壤中重金属元素方法比较 摘 要：ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的 金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时 检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐 .IC P-MS相对于 且灵敏度更ICP-AES要相对复杂， 对操作人员的要求更高， 且灵敏度更 低，对于土壤中痕量重金属测定更有优势 .IC P-AES则线性范 围更广， 对于土壤中常量重金属元素测定更有优势 . 而两者 在测定过程中同样需要进行条件优化，以尽可能降低仪器 在测定过程中同样需要进行条件优化， 以尽可能降低仪器 及基体产生的干扰 . 关键词： 电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS） 电感耦合 等离子发射光谱法（ ICP-OES） 土壤重金属 1.引言 由于固体废物的随意倾倒和堆放，有害废水的任意排 由于固体废物的随意倾倒和堆放， 有害废水的任意排 放以及农药的大量使用等原因， 土壤中污染物的种类和浓 度呈现日趋上升趋势 （其中， 土壤重金属污染具有多源性、 隐蔽性、长期性， 污染后果严重， 因此在环境污染调查与 列入优先控制污染物名单 [1] 土壤重金属污染防治离不开土 壤质量监测 . 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得 尤为重要 . 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原 子吸收法等 . 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多 元素分析.ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属 元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测 多个元素等优点，日益得到人们的青睐 ［2］. 评价研究中， 重金属是重要的污染调查评价对象，被各国 评价研究中， 重金属是重要的污染调查评价对象， 被各国 2.IC P-MS法测定土壤中重金属元素 芮玉奎［3］等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检 测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含 量. 根据实验仪器选定的工作条件如表 1： 按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米 轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤 . 通过本实验能较准确判断 Cr， Mn， Ni， Cu, Zn， As和Cd以长期种植水果的土 壤中含量最高； Ti 和 Pb 以长期小麦玉米轮作的土壤中含量 最高，它们甚至高出其他土壤几倍 . 分析原因除了与人们施 用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部 分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重 金属 . 3.IC P-AES法测定土壤中重金属元素 刘雷［5］等运用微波消解法处理土壤样品 . 优化射频发生 器RF的功率和雾化速.优化结果表明：适当增加 RF的功率 和雾化速率有利于提高 As和Ni的信噪比，降低检出限，最 终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的 0.8 L?min-1增加至0.9 L?min-1.为了有效克服基体效应、 接口效 应和仪器波动带来的影响， 选定丫( 1.0 mg?L-1)为内标元 素. 通过优化后的加标回收试验， 实验结果表明土壤的加标 回收率在96.0%-113.6%之间.土壤5次平均结果的 RSD分别 为 1.31%-4.16%. 测定结果满意 . 黄卫等 [6]通过优化选定仪器条件为高频功率 1.15KW； 等离子气流量 16.5L/min； 辅助气流量 1 .5L/min ； 雾化气 压力 220Kpa； 一次读数时间 5s； 仪器延时稳定 15s； 进 样延时 30s； 泵速 15rpm； 清洗时间 10s； 读数次数 3次. 轴向观测 . 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况， 择干扰小， 背景低， 信背比高， 灵敏度高， 检出限低的 谱线作为分析线如表 2. 通过本实验的研究解决了 Ba， Be， Co， Mo， Ni， Ti， V 7中元素的测定 . 运用此优化的方法测定 13个标准土壤样 品得出的结果均在保证值范围内 . 各个元素的平均加标回收 率在93.3%-106%之间， RSD在2.2%-3.9%之间.对运用 ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义 3.结论 ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能 相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单，易于操作 相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单， 易于操作 . ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂，对操作人员的要求更高， 且灵敏度更低， 对于土壤中痕量重金属测定更有优势 ICP-AES则线性范围更广，对于土壤中常量重金属元素测定 更有优势 . 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化， 尽可能降低仪器及基体产生的干扰 参考文献： [1] 王小平，马以瑾，伊藤光雄 .固体热解塞曼原子吸收 光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定