气相色谱的死时间怎么测.docVIP

气相色谱的死时间怎么测 　1、a、容量因子 ： 又称分配比、容量比、分配容量。它是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数，用k’表示。k’的定义是某组分在固定相和流动相中分配量（重量、体积或克分子）之比，用公式表示为： 　向左转|向右转 　式中K为分配系数，Vs为固定相的体积（分配色谱）、表面积（吸附色谱）、孔容（排阻色谱）或交换容量（离子交换色谱），VM为柱内流动相的体积。k’值大者，在柱内保留强；反之，保留弱；若k’=0，则表示该组分在固定相上不保留，此时测得的保留体积即为死体积（VM）。参见死体积条。 　（容量因子=固定液体积为2.5ml 　1.2=2.08） 　、分配系数： 指一定温度下,处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K表示。它是分配色谱中的重要参数，与固定相和流动相的体积无关，只随温度变化而变化。在一定温度下，每个组分对某一固定相与流动相都有一定的分配系数，如果两个或多个组分具有相同的分配系数，那么它们将不能彼此分离，色谱峰完全重叠，反之，两个或多个组分的分配系数相差越多，则相应的色谱峰分离的就越好。 　2、a、死体积（Vm）：死体积不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定：死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小时，可以忽略不计 　（Vm=死时间为1.5min*载气平均流速为0.8ml 　min=1.2ml） 　、保留体积 ： 被分离样品的组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时所流过的流动相体积，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止的这段时间内所通过的流动相体积，用VR表示，常以毫升（mL）为体积单位。保留体积VR与保留时间tR 的关系如下： 　向左转|向右转 　其中Fo为色谱柱出口流动相的流速，单位是mL 　min(保留体积=保留时间为6.5min*载气平均流速为0.8ml 　min=5.2ML) 　c、 　调整保留体积 ： 又称表观保留体积，某组分的调整保留体积是指该组分的保留体积扣除死体积（参见死体积条）后的差值体积，用V’R表示，单位是mL。调整保留体积、保留体积、死体积三者的关系为： 　向左转|向右转 　式中V 　、Vm分别表示组分的保留体积与死体积。 　（调整保留体积=5.2-1.2=4.0ml）