第二章材料合成条件与优化.pptVIP

2.1 溶剂的选择与提纯;溶剂的提纯; 无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快，能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。 无水硫酸镁：有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉，为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。 固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜，是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质。常用来干燥氢气、氧气、氨和甲烷等气体。 ;变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、 O2、 N2等 活性氧化铝（Al2O3）：吸水量大、干燥速度快，能再生（400 -500K烘烤）。 无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30℃以内，干燥性比无水硫酸镁差。 硫酸钙：可以干燥H2 、O2、CO2、 CO 、N2、Cl2、HCl 、H2S、 NH3、 CH4等;去除过氧化物 根据基团的氧化性质，以适当还原剂（如硫酸亚铁、氯化亚铜等破坏之; 通常根据杂质气体的性质采用合适的试剂或洗涤剂将杂质气体吸收或将其转化为所需气体，从而达到净化与干燥的目的。;;常见气体杂质及其吸收去除;气体钢瓶及注意事项 高压气瓶是在加压下贮存或运送气体的容器，是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器，器壁很厚，一般最高工作压力为15MPa。 氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质（如木屑、活性炭等）和丙酮，乙炔气体在压力下溶于其中。 为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，以资区别。 使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减压阀，各种气体的减压阀不能混用。 ;气体名称;2.3 真空的获得;第二章材料合成条件与优化;第二章材料合成条件与优化;第二章材料合成条件与优化;2.4 高温的获得与测量;;第二章材料合成条件与优化;;可加热的设备举例;1—入炉端钢带；2—炉顶；3—出炉端钢带；4—排气管；5—炉门; 箱 式 炉;梭式窑主要技术参数;采用立方型平顶结构，窑顶采用氧化铝空心球平面式吊挂结构; 窑墙外层是钢框架，中间用保温砖、板、毯，最内层是氧化铝空心球砖，次内层是轻质硅砖。 窑墙内衬总厚度690毫米，其中氧化铝空心球砖和轻质莫莱石砖460毫米，保温层230毫米。 烟气自窑底部吸烟孔进入窑车上的支烟道，再由排烟总管收集汇总后经烟囱排到室外。 该窑内空间尽管属于易形成温度死区的立方型。但由于高速比例燃烧系统的引入，使得窑内空间温度场中的热气流一直处在快速搅拌之下，很容易实现窑内热气流温度的一致性，一般情况下显示温差在±5℃以内。;;序号;二、燃烧、控制部分;思考：p58 表2.12 盐浴 有何安全事项？热电偶;铠装热电偶图型;;; 热电偶结构 （1）热电极 （2）绝缘套管 （3）保护套管 （4）接线盒;2.5 低温的获得; 国际制冷学会于1971年对0℃以下温区进行划分，T120K 为冷冻温区，120KT0.3K 为低温区, T0.3K 为超低温温区。;低温温区的主要制冷手段 等焓节流、等熵膨胀、低温抽气降温等 1853年焦耳(T.P.Jouler）和 汤姆孙(W.Thomson)进行了有名的多孔塞实验。当气体通过绝热的多孔塞而降低压力时，获得制冷效果。焦耳—汤姆孙实验为等焓节流，利用它可以使空气冷却至80K附近。 对于氦气、氢气，通过等熵膨胀后再进行等焓节流，可以成功地获得20.2K的液态氢和4.2K的液态氦。 ;超低温温区的制冷手段 磁制冷、帕末朗丘克制冷、3He-4He稀释制冷等 1926年乔克(Giaugue)和德拜(Debye)各自独立地提出某些顺磁盐在液氦温度下借助于强磁场，使电子自旋磁矩的排列从无序变为有序，然后再将顺磁盐绝热，撤去磁场，顺磁盐温度降低，用这种方法能达到的最低温度为0.001K 。另外，利用类似的原理对核自旋磁矩进行磁制冷，可以获得更低的温度。 帕末朗丘克（Pomeran-Chuk）于1950年提出，3He溶解曲线有一最小值为0.32K。当温度低于这个最小值，进行绝热压缩可以产生制冷效应。目前这种方法达到0.001K附近的温度范围。 1951年伦敦(H·London)提出了3He在4He中稀释可以制冷的新理论，1965年答斯（Das）等首先制成3He—4He稀释制冷机。稀