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[减量法称量]玻璃熔片法(中文)
结 言 ? 使用恰当的基体校正模式,可以消除强热减量 ? 强热增量和助溶剂挥发的误差。 ? 即使稀释率不同,也可以进行稀释率校正。天平称量的样品量和助溶剂量或者称量样品量和玻璃熔片的实际称取量( 也称为:称量值,实重 ) 可以直接使用 , 从而减轻称量时的繁杂。 ? 使用玻璃熔片法,可以超越样品种类的限制,从低含量祷高含量都可进行准确地定量分析。 校 正 方 法 的 汇 总 误差要因 称量误差 强热变量 称量误差 强热变量 助熔剂挥发 强热变量 校正方法 稀释率校正 强热变量校正 稀释率校正 强热变量校正 稀释率校正 强热变量校正 样品重量: S 使用 ー 使用 使用 助熔剂重量: F 使用 ー 使用 ー 玻璃熔片重量: B ー ー ー 使用 适用 适用于不受强热变量影响的样品 用一定的稀释率可以做强热变量校正 除助熔剂挥发之外,都可以使用 适合于综合校正 适用例 耐火砖等 粘土等天然矿物 广泛材料 对广泛材料可以进行有效校正 助溶剂挥发校正 ( B/S-1) (包含强热变量对应共存元素校正 ) 准确度 :0.11mass% ◆ :助溶剂挥发量多 扩大图 误差 : 0.04mass% 误差 : 0.07mass% 标准值 (mass%) 标准值 (mass%) X射线强度(a.u.)X射线强度(a.u.) 测量成分 :Fe2O3 对助溶剂挥发量多的样品有充分的校正 校正检量线法 : 校正方法的适用 稀释率校正 (F/S)+强热变量对应 共存元素校正 准确度 :0.38mass% ◆ :助溶剂挥发量多 扩大图 对助溶剂挥发量多的样品校正不充分 误差 : 0.42mass% 误差 : 1.43mass% X射线强度(a.u.)X射线强度(a.u.)标准值 (mass%) 标准值 (mass%) 测量成分 :Fe2O3 校正检量线法 : 校正方法的适用 助溶剂挥发校正未对应 ?对应 共存元素校正系数 希釈率 補正対応 希釈率F/S 融剤揮散 補正対応型 希釈率 B/S-1 ?助溶剂 (复合溶剂 ) Li2B4O7:4g NaNO3:0.24g→Na 2O:0.0875g ? 助溶剂设定 Li:1.518 B:3.036 O:5.375 Na:0.089 ?基准稀释率 10.2188 aF RF+ KF 基准稀释率和实际稀释率的不同,所带来的误差 aF KF FRFFK a校正检量线法 : 校正方法的适用 校正模式 基 体 成 分 助溶剂挥发校正模式 LOI S 样品中的强热变量与助溶剂的一部分相互置换 样 品 B 助 溶 剂 (玻璃熔片重量 ) ( 样品重量 ) F 制作玻璃熔片时,样品重量 S和玻璃熔片自身的重量 B是可以称量的 1SBSSBSFRF ?稀释率 B;玻璃熔片重量 S:样品重量 F;助溶剂重量 可以消除助溶剂的挥发误差 校正检量线法 : 校正方法的适用 助溶剂挥发校正 — 铁矿石 助溶剂挥发 ,强热增量 (GOI)和强热减量 量 (LOI)共存 ?探讨样品:铁矿石 日本钢铁协会: 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS ; 692,693 BS ; 104 BCS ; 301,302,175 BAS ; 676, 683 NBS ; 27e ?稀释率 10:1 / 助溶剂 : Li2B4O7 4.0g / 氧化剂 : NaNO3 0.24g ?测量成分: Fe2O3 校正检量线法 : 校正方法的适用 LOI对 对应 共存元素校正 正确度 :0.11mass% 强热变量对应共存元素校正获得良好结果 LOI未对应 共存元素校正 正确度 :0.67mass% X射线强度(a.u.)X射线强度(a.u.)标准值 (mass%) 标准值 (mass%) 测量成分 :Fe2O3 强热变量未对应和对应的共存元素校正比较 校正检量线法 : 校正方法的适用 未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较 标准值 (mass%) X射线强度(a.u.) 未校正 准确度 :1.9mass% 标准值 (mass%) LOI未对应 共存元素校正 X射线强度(a.u.) 准确度 :0.67mass% 测量成分 :Fe2O3 校正检量线法 : 校正方法的适用 强热变量未对应 ?对应 共存元素校正系数 强热变量对应型 强热变量未对应型 校正检量线法 : 校正方法的适用 校正模式 基体成分 第 2 基 体 成 分 强热变量校正 -- 2(铁矿石) 强热增量( GOI)与强热减量( LOI)共存 ?探讨样品:铁矿石 日本钢铁协会: 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS : 692,693 BS : 104 BC
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