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资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 一、 X 射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可 能比较熟悉对它化学成分的分析 , 如某 一 材料 为 Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8% 或 SiO2 61%, Al 2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4% 等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部 分所决定的。 X 射线的分析正是基于材 料的晶体结构来测定物相的。 X 射线物相分析的基本原理是什么呢 ? 每一种结晶物质都有自己独特 的晶体结构 , 即特定点阵类型、 晶胞大 小、 原子的数目和原子在晶胞中的排列 等。因此 , 从布拉格公式和强度公式知 , 当 X 射线经过晶体时 , 每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样 , 它们的特征能够用各个反射晶面的晶面间距值 和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值 d 与晶胞的 形状和大小有关 , 相对强度 I 则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途 : 一是能够用来测定晶体的结构 , 这是比较复杂的 ;  二是用来测定物相。 因此 , 任何一种结晶物质的衍射数 d 和 I 是其晶体结构的必然反映 , 因而能够根据它们来鉴别结晶物质的物 相, 分析的思路 将样品的衍射花样与已知标准物质的衍 射花样进行比较从中找出与其相同者即 可。 X 射线物相分析方法有 : 定性分析——只确定样品的物相是什 么? 包括单相定性分析和多相定性分析 定量分析——不但确定物相的种类还要 分析物相的含量。 二、 单相定性分析 利用 X 射线进行物相定性分析 的一般步骤为 : ① 用某一种实验方法获得待测试 样的衍射花样 ; ② 计算并列出衍射花样中各衍射 线的 d 值和相应的相对强度 I 值; ③ 参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、 标准物质的粉末衍射卡片 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 标准物质的 X 射线衍射数据是 X 射线物相鉴定的基础。为此 , 人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相 , 将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存 , 而且由于各人的 实验的条件不同 ( 如所使用的 X 射线波长不同 ) , 衍射花样的形态也有所不同 , 难以进行比较。因此 , 一般国际上统一 将这些衍射花样经过计算 , 换算成衍射 线的面网间距 d 值和强度 I, 制成卡片 进行保存。 卡片最早是由 J. D. Hanawalt 于 1936 年发创立的 , 1964 年由美国材料试验协 ( Amerian Society for Testing Materials) 接管 , 因此过去称为 ASTM 卡片或 PDF卡片 ( Powder Diffraction File) 。 当前这套卡片由”国际粉末衍射标准联 合会” ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 与美国材料 试验协会 ( ASTM) 、 美国结晶学协会 ( ACA) 、 英国物理研究所 ( IP) 、 美 国全国腐蚀工程师协会 ( NACE) 等十个  据。至 1985 年出版了 46000 张卡片 , 而且在不断补充。现在已能够经过光盘进行检索。 另外一些专门的部门或组织也出版 一些用于特定领域的 X 射线粉末衍射数 据集。如中国科学院贵阳地球化学所编 的《矿物 X 射线粉晶鉴定手册》 JCPDS卡片的格式 (3) 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测最大面间距 测量相对强度的方法 ( 衍射仪法、 强度标法、 目估法等 ) ; I/Icor 最强衍射峰的强度与刚玉最强 峰的比强度。 数据来源 样品来源、 制备方法、 升华温度、分解温度等 JCPDS(PDF)衍射数据卡片分为有机和无机两类 , 常见的形式有三种 , 专业协会联合编纂。称 JCPDS卡片。是 一是 卡片 ; 当前上最为完备的 X 射线粉末衍射数 二是微缩胶片 ; 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 第三种是书 , 将所有的卡片印到书中 , 单质 ) 及有机化合物是分开编排的。 每页能够印 3 张卡片。 重点介绍使用哈那瓦尔特索引来 现在已能够经过光盘进行检索 鉴定未知物相的方法和过程。 要从成千上万张卡片中查对物 哈氏 ( Hanawalt) 索引 : 相是十分困难的 , 必须建立一个有效的 在哈氏索引中 , 第一种物相的数 索引。 据占一行 , 成为一个项。由每个物质的 2、 JCPDS卡片的索引 八条最强线的 d 值和相对强度、 化学 JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分 式、 卡片号、 显微检索号组成