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中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气液色谱：固定液（相似原理选择） 载体（酸洗硅烷化处理的硅藻土） 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气固色谱：高分子多孔微球，用于分离水及羟基化合物。 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （2）柱温的选择 在使难分离组分符合分离度要求的前提下，尽可能使用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度，同时注意柱温应低于固定液的最高使用温度。 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （3）载气的选择 热导检测器：氢气、氦气 FID、ECD：氮气 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （4）检测器的选择 FID：含碳有机物 NPD：N、P有机化合物，农药残留量 ECD：含负电性原子的化合物 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （5）其他条件的选择 气化室温度 检测室温度 进样量 中药及其制剂分析概论 （二）气相色谱法 2、测定条件的选择 定量方法：内标法 外标法 归一化法 中药及其制剂分析概论 （三）薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。 中药及其制剂分析概论 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 全波长扫描仪，提供波长200-800nm范围的可选波长，通过检测样品对光的吸收强弱确定物质含量。该扫描仪也能检测254nm或365nm紫外照射产生的荧光强度，从而进行特异性检测。 中药及其制剂分析概论 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 传统扫描仪的扫描方式分为：单光束扫描、双光束扫描和双波长扫描。 中药及其制剂分析概论 单光束扫描：采用单一光束（即单一波长）扫描，仪器结构简单，但是基线不稳，实际中很少使用。 中药及其制剂分析概论 双光束扫描：采用同一波长的两个光束同步扫描，一个光束扫描样品展开通道，另一个光束扫描样品通道旁边的空白区域，这样就可扣除空白吸收，部分消除薄层板展开方向铺板不均匀产生的误差。但是无法消除垂直于展开方向铺板不均匀产生的误差。 中药及其制剂分析概论 双波长扫描：两个不同波长的光束交替扫描样品展开的通道区域，波长选择时，一个波长为样品最大吸收位置，另一是吸收极小值位置。这种方法可基本消除铺板不均产生的误差，因此扫描基线很稳定。 中药及其制剂分析概论 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 以上各种扫描方式中，根据光源大小（扫描精度）不同可分为直线扫描和锯齿扫描。 中药及其制剂分析概论 直线扫描：用可以覆盖样品展开通道的宽光束一次性扫完整个展开通道，即在展开方向上每个点的数据只是一个扫描数据点。 中药及其制剂分析概论 锯齿扫描：采用点状光源，光点尺寸小于通道宽度，因此在展开方向移动到任何一点时，光源都要逐点沿样品通道方向扫描，即形成“之”形（或锯齿形扫描）。这样，在展开方向上每一点的数据都是多个点扫描结果的累加值。锯齿扫描的精度相对直线扫描明显提高。 目前，在定量分析中，薄层扫描多采用双波长锯齿扫描。 中药及其制剂分析概论 （三）薄层色谱扫描法 2、薄层数码成像分析仪 利用数码成像设备获得薄层板上各点的光强度信息，之后对获得图像进行分析的薄层分析技术。数码成像设备包括两种：照相机和扫描仪。 中药及其制剂分析概论 （四）分光光度法 干扰问题 阴性对照 一般用于某一类成分（总黄酮、总生物碱等）总量测定 中药及其制剂分析概论 （五）化学分析法 干扰问题、灵敏度问题 一般用于组成简单、含量较高组分的测定 中药及其制剂分析概论 （一）中药指纹图谱的定义 中药材、提取物或中药制剂等经适当