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基于左氧氟沙星生产工艺设计探究
20世纪90年代我国生产左氧氟沙星的工艺还不够成熟,生产技术与国际上的一些发达国家如日本、美国等有较大的差距,但是近些年来随着对左氧氟沙星生产工艺的不断改进,我国生产左氧氟沙星的产量和品质得到了很大的提升,随着左氧氟沙星产能的不断扩大,原料的成本进一步降低,因此左氧氟沙星的生产具有很大的市场潜力。
1 左氧氟沙星生产工艺设计原则
1.1 生产工艺设计原则
①法律法规支持原则。严格执行国家安全生产法律法规,认真贯彻国家标准与规范;②经济效益原则。根据产品以及工艺流程特点合理选择生产场址以及合适的生产设备及其附属设施,确保实现安全生产,达到最好的经济效益;③绿色生产原则。采用先进的生产工艺,避免低水平的重复建设,提倡绿色化学,提高产品质量与档次;④质量标准原则。严格执按照有关的国家、行业技术规程进行设计,按照有关质量体系进行设计。
1.2 生产工艺设备选型原则
设备的选型是化工工艺设计中非常重要的一个环节,设备的选取对于工艺设计能否正常实施非常重要,因此在工艺设计中一定要客观的选择合适的设备,同时在设备的选取时要注意设备的科学性与环保性,在进行设备选型时需要注意:设备要根据设备要求的安全环保要求来选择,安全生产为第一原则;设备尽量简单易操作,设备具备节能性和高效性;设备还需要具备质量稳定,能够通用,便于以后生产其他产品。
2 左氧氟沙星生产工艺流程
左氧氟沙星生产在设计的过程中一定要遵守能量守恒以及物料守恒的定律,并在设计的过程中保证生产工艺符合绿色生产标准,达到绿色生产的原则,在目前常用的三种生产工艺流程,每个生产流程都有一定的缺点,本文在原有的生产步骤基础上,直接以左氧氟环合酯为原料,在乙酸的存在下发生水解,以左氧氟环合酯为原料,简化了生产步骤,降低了成本,提高了反应的收率,具有较好的经济性,具体的生产工艺反应工序如下。
2.1 左氧氟羧酸合成反应工序
在合成釜内依此加入2700kg乙酸、80kg浓硫酸、900kg左氧氟环合酯,温度控制在100-120℃进行加热回流,反应时间为3h。
2.2 溶剂乙酸回收工序
左氧氟羧酸合成反应结束后,升高温度至140℃左右,乙酸及乙酸乙酯蒸馏至乙酸和乙酸乙酯接受罐,得到左氧氟羧酸粗品。
2.3 水洗工序
乙酸及乙酸乙酯回收工序结束后,在合成釜中加1000kg水对左氧氟羧酸粗品进行水洗,然后在过滤器中继续水洗、过滤,然后用压滤机压滤,结束后物料转移至左氧氟沙星合成釜。
2.4 合成左氧氟沙星工序
人工将压滤机中的左氧氟羧酸转移至左氧氟沙星合成釜中,然后在继续往左氧氟沙星合成釜中加入800kg二甲基亚砜和800kgN-甲基哌嗪,反应的温度控制在65℃-95℃,常压,反应时间为5h。
2.5 N-甲基哌嗪和溶劑二甲基亚砜回收工序
缩合反应结束后,通过蒸馏对二甲基亚砜和N-甲基哌嗪进行回收,温度控制在65℃,真空度为-0.9MPa,在此条件下二甲基亚砜和N-甲基哌嗪将从缩合釜蒸出,得到左氧氟沙星粗品。
2.6 甲醇回流工序
二甲基亚砜回收工序结束后,用1500kg甲醇加热回流,回流时间1h,回流结束后降温,用过滤器过滤,得到较高纯度的左氧氟沙星。
2.7 脱色中和工序
将过滤器中的左氧氟沙星投入脱色釜,加入溶度为30%的NaOH溶液,并加入1500kg水,待左氧氟沙星全部溶解形成左氧氟沙星盐后,加入10kg的活性炭进行脱色,脱色完成后用过滤器过滤,将物料转移至结晶釜。
2.8 精制工序
往结晶釜中加入溶度为30%稀盐酸,调至酸性,物料将重新结晶出来,结晶过程完成以后,用过滤器进行水洗过滤,然后产品进入压滤机进行压滤,压滤结束后将产品转移至烘箱进行烘干。
2.9 回收工序
回收的乙酸和乙酸乙酯送入精馏塔精馏,采用泡点进料的方式,温度为113℃,精馏时间为1h,乙酸乙酯从塔顶分出至乙酸乙酯接受罐。
3 总结
综上所述,目前左氧氟沙星产品需求量很大,生产的产品可以实现大量出口,而且随着国内左氧氟沙星产量的进一步提升,生产左氧氟沙星的原料价格进一步降低,因此生产左氧氟沙星具有较大的经济效益,生产工艺条件温和,污染小,按照此工艺设计产品收率高并且纯度高。
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