《高分子物理》课件粘度法测分子量.ppt

东华大学材料学院 2014-12-15 粘度法测定高聚物分子量 小组成员：殷雯婧 戴光耀 华艳萍 东华大学材料学院 2014-12-15 谢谢观看 高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究和生产实践中，高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系，因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。由于粘度法的设备简单，操作方便，因此应用最为普遍。 前言 东华大学材料学院 2014-12-15 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验数据处理 实验思考题 东华大学材料学院 2014-12-15 为什么是相对法？ 粘度法测定分子量是基于大分子在溶剂中移动是产生的摩擦力。一般用粘度表征高聚物溶液在流动过程中所受阻力的大小。相对粘度的测定是采用乌式粘度计。 V表示时间t内流经毛细管的溶液体积 P为压力差 R为毛细管半径 L为毛细管的长度 为流体粘度 东华大学材料学院 2014-12-15 相对粘度 溶液粘度与溶剂粘度的比值 条件：(1) 液体的流动没有湍流，(2) 液体在管壁没有滑动；(3) 促使流动的力，全部用于克服液体间的内摩擦；(4) 末端校正在L/R较大的情况下可以不计。 校正 m为仪器校正常数 当选择的乌氏粘度计 时，动能校正值很小，可以忽略不计，则 东华大学材料学院 2014-12-15 实验原理 如何求K、α值？ 对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中，温度25oC时： 如何求 ？ NEXT Mark-Houwink方程 东华大学材料学院 2014-12-15 K：与体系性质有关，随相对分子质量增加而略减小，随温度升高而略下降。 α：与高分子链的柔性和其在溶液中的形态有关。 一般采用的方法是将样品经分级，测定其各分级的 ，用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就 可作出lg 和lgM的线性关系图，如图1所示。由直线的截距，斜率lgK可求出K和α值。 K、α值的确定 东华大学材料学院 2014-12-15 特性粘度 当溶液浓度C趋于零时，比浓粘度的极限量，即： 为增比粘度， ； 为相对粘度， 推得： 两种方法求得：一、稀释法（外推法） 二、一点法 东华大学材料学院 2014-12-15 稀释法（外推法） 将溶液稀释成4～5个不同的浓度，分别测其粘度，由 和 的实验数据在同一图上作图，外推至C→0，两直线相交于一点此截距即为 如图2所示。两条直线的斜率分别代表常数 KH 和 KK 。 东华大学材料学院 一点法 在一个浓度下测定 或 ，并且已知KH，就可求出 。 若KH＋KK=0.5，则联立方程，可得 2014-12-15 东华大学材料学院 2014-12-15 仪器与试剂 1、仪器 三支管乌式粘度计；玻璃恒温水浴；秒表；吸球；锥形瓶(50mL)；砂型漏斗；移液管(10、20mL)。 2、试剂 聚乙烯醇（PVA）的水溶液。 东华大学材料学院 2014-12-15 实验步骤 一、粘度计的选择：采用气承悬液柱式的稀释乌式粘度计。粘度计毛细管直径和E球大小的选择，务必使纯溶剂流经a、b两刻度的时间大于100s，这样动能校正项可忽略不计。毛细管直径不宜小于0.5mm，以防被堵塞影响流出时间的重现性。 二、试样准备与溶解：配置浓度为1wt%, 0.5wt%, 0.25wt%, 0.2wt% 的聚乙烯醇（PVA）的水溶液。 东华大学材料学院 2014-12-15 实验步骤 三、粘度测定：在粘庋计的B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计的A管，然后把粘度计垂直地放于已调温至25±0.1oC的玻璃恒温水浴中，并使G球完全浸入在水面下。用移液管从A管注入10mL过滤溶液，恒温约15min后，用夹子(或用手)夹紧C管上的胶管，并用吸球(或注射器)从B管的胶管中将溶液吸到G管中部，取下吸球，开启C管使空气进入D球，形成一气承悬液柱，随后