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GB/T5484-2012;
《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-1985)国家标准于1985年首次发布并实施,2000年完成了第一次修订,标准号为GB/T 5484-2000。 ;2006年美国试验与材料学会国际组织颁布了ASTM C471M—01(2006)《石膏和石膏制品化学分析方法》。
1995年日本颁布了日本工业标准JIS R 9101—1995《石膏化学分析方法》。
国际标准化组织颁布的标准有ISO 3052—1974(E)《石膏结晶水的测定》。;;1 范围
本标准规定了天然石膏、硬石膏和工业副产石膏化学分析方法的基准法和代用法。
本标准适用于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏。
范围由“适应于天然石膏、硬石膏”改为“适应于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏”。;3 术语和定义
3.1 收到基received base
以收到状态时的石膏为基准。
3.2 干燥基dried base
以除去附着水的石膏为基准,即以石膏试样在(45±3)℃干燥至恒量状态时的石膏为基准。
增加了收到基和干燥基的定义。;4 试验的基本要求
4.1 质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g)”表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示,读数精确至0.01mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位 ; pH 值分析结果保留小数点后一位。除了pH值以外的分析结果以质量分数计,氯离子、水溶性五氧化二磷、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氟离子分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
报告中膏状试样含水量、附着水的分析结果以收到基(见3.1)表示;其他分析结果以干燥基(见3.2)表示。;4.3 空白试验
4.4 灼烧
4.5 恒量
4.6 检查Cl-离子(硝酸银检验)
4.7 检验方法的验证;5 试剂和材料
5.1总则
除另有说明外,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。;5.26 钼酸铵溶液(50g/L)
将5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于热水中,冷却后加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。
5.27 抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。
5.28 抗坏血酸溶液(50g/L)
5.33 钼酸铵溶液(15g/L)
;二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液)
将3g二安替比林甲烷(C23H24N4O2)溶于100mL盐酸(1+10)中,必要时过滤后使用。
5.46 苯二甲酸氢钾pH标准缓冲溶液(pH 4.00,25℃)
5.47 磷酸盐pH标准缓冲溶液(pH 6.86,25℃)
5.48 硼酸盐pH标准缓冲溶液(pH 9.18,25℃) ;5.51 三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液
5.51.1 三氧化二铁标准溶液的配制
称取0.1000g已于950℃灼烧过60min的三氧化二铁(Fe2O3,光谱纯),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,依次加入50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热至微沸,待溶解完全后,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1)
;5.56 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)= 0.024mol/L]
“沿杯口慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1)”
5.57 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.015mol/L]
c(EDTA)=
1、称取几份碳酸钙进行平行试验,同时进行空白试验。; 2、按GB/T601─2002《化学试剂标准溶液的制备》规定,标定标准滴定溶液时,每人四平行测定结果极差的相对值和两人八平行测定结果极差的相对值分别不大于0.15%和0.18%。
如: EDTA标准滴定溶液
TCaO=0.8400 mg/mL
每人极差 : 0.8400×0.15%=0.00
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