仪器操作规程-Buchi Multivapor 操作规程.pdfVIP

Buchi 平行蒸发仪Multivapor 的操作规程 （一）开机程序 (1) 仪器背面的主控面板的电源插头插进电源插座内。 (2) 打开电源开关：分别打开主控面板和相应附属设备的电源开关。 （二）运行程序 (1) 将样品架固定在平台上，在样品架各个试管位置加入去离子水，不要 超过最大液位线，设置平台温度，预热大约30min 。 (2) 实验前10min 打开冷凝水，冷凝水流速需适中。 (3) 准备好样品，等待主机预热完成，达到设定温度。 (4) 在真空控制器上设定合适的真空度 （手动，定时或梯度）。 (5) 将装有样品的试管转移到平台上，盖好真空盖，拧紧螺母，以确保真空 度。 (6) 调节主机旋转速度，使得试管内的液体做稳定的漩涡运动。 (7) 启动真空泵抽真空，开始蒸发浓缩。 (8) 干燥完成后，当系统内气压回复到常压后停止仪器运行，拧开固定螺母， 将试管取出。 （三）关机程序 依次先后关闭真空控制器、真空泵、主机、以及冷凝水开关。 （四）注意事项 (1) 如果真空度下降速度过快，试管内样品可能会出现暴沸现象，使得样品 喷入真空盖中，不仅损失样品，而且会造成交叉污染。因此，在选择好合适 的真空度后，最好通过真空梯度比较缓和地降至该点，或者通过手动，分几 步降至该点，以避免暴沸。 (2) 对于极容易暴沸的样品，在真空盖上安放防溅滤片。 (3) 第一次实验前应该对系统密封性进行检查，确认密封圈良好后再进行实 验 （五）建议 (1) 减压蒸馏温度设定规律（步琦）：对于旋转蒸发仪，一般推荐 20 －40 － 60 设定：如果平台加热温度为 60℃，则蒸汽温度大概为 40℃，冷却 水温度需使用 20℃。即加热温度、蒸汽温 度和冷却水温度之间都是 20℃的温差，但是对于Multivapor，加热温度和蒸汽温度存在大概 25℃ 的温差。 (2) 关于各项参数设定： 平行减压蒸发的温度和转速设定非常简单，关键在于真空设定： 平台温度：对于有机溶剂，平台温度一般都设定在50－60 度左右；如果是 蒸发水，平台温度一般设定在70 度，或者更高。 转速：一般在 300 转/分 左右，只要液体在试管内做旋涡运动即可； 冷却水温度：一般设定在 5 度左右，有条件的话可以设定在－10 度 真空设定：根据附表（或 V-855/850 溶剂库），可以由平台温度查到相应的 真空度 实例：蒸发乙醇，平台温度设定为50 度。 1. 在表 a 第一行中 solvent ：后面的空格选择“ Ethonal ”，则后面一格会自 动显示乙醇的沸点为79 度。 2. 在第二行 Desired Boiling Point 空格中输入“30℃” （平台温度为50℃， 根据 60 －40 －20 定律，蒸汽温度为 30 度），则第三行会自动显示需要的 真空度为 97 mbar 。 所以蒸发乙醇，平台温度设定为 50 度（转速 300 转），最终真空度应该设 定在 90mbar 左右， 冷却水温度为10 度以下。 为了避免暴沸，真空度下降速度不宜过快，需要设定真空梯度（V-855）， 让真空度比较缓和 的下降，防止暴沸。简单的真空度设定如下： 常压 ―― 90mbar 3min 90mbar―― 90mbar 30min （这个时间长度根据乙醇体积而定，可以 适当增长，蒸发完成后手动停止） 其他： （1） 表中所提示的真空度为建议值，如果冷却水温度足够低，还可以进一 步降低真空度，以增加蒸发速度。在蒸发过程中，冷凝器的负载最好 不要超过 2/3 处，另外，如果在蒸发过程中接收瓶发热，建议用冰浴 对其进行冷却。 如果蒸发溶液为混合溶剂，那么条件设置应该从沸 点最低的溶剂开始。在沸点最低的溶剂蒸 发完后，再降低真空度蒸 发沸点较高的溶剂。如果溶剂沸点相差很大，那么应该在低沸点溶 剂 蒸发后，将接收瓶中的溶剂倒掉再蒸发高沸点溶剂，否