溶解氧 方法验证报告.docVIP

类别 序号 方法名称 方法依据 水和废水 1.8b 溶解氧 碘量法 GB/T 7489-1987 第 PAGE 4页共 NUMPAGES 4页 方法验证报告 1. 目的 碘量法测定水和废水中溶解氧的精密度，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。 2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3适用范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。易氧化的有机物会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物也同易于消于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。 4方法原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生产的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 5 仪器和试剂 3.1 常用实验设备； 3.2 细口玻璃瓶：容量在250～300mL之间，校准至1mL，具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积。 6 试剂 6.1 硫酸溶液 小心地把500mL浓硫酸在不停搅动下加入到500mL水中。 6.2 硫酸溶液：C(1/2 H2SO4)=2mol/L。 6.3 碱性碘化物-叠氮化物试剂：将35g氢氧化钠溶解在大约50mL水中。 单独地将1g叠氮化钠溶于几毫升水中。 将上述二种溶液混合并稀释于100mL。 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。 经稀释和酸化后，在有指示剂（4.7）存在下，本试剂应无色。 6.4 无水二价硫酸锰溶液：340g/L。 可用450 g/L四水二价氯化锰指溶液代替。 过滤不澄清的溶液。 6.5 硫代硫酸钠标准溶液（1.0mol/L）：深圳博林达科技有限公司生产。 6.6 硫代硫酸钠标准使用液（10mmol/L）：取10mL硫代硫酸钠标准溶液（4.5），用新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并稀释至1000mL。 溶液贮存于深色玻璃瓶中。 6.7 淀粉：新配制10g/L溶液。 6.8 酚酞：1g/L乙醇溶液。 6.9 碘（0.005mol/L）：溶解4~5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130g的碘，待碘溶解后稀释至100mL。 6.10 碘化钾或碘化钠。 7 测定步骤 7.1 样品的采集 除非还要作其他处理，样品应采集在细口瓶中。测定就在瓶内进行。试样充满全部细口瓶。 注：在有氧化或还原物的情况下，需取二个试样。 7.2 溶解氧的固定 取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰溶液和2ml碱性试剂。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。 若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。 将细口瓶上下颠倒倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静置沉淀最少5min，然后再重新颠倒混合，保证混合均匀。这时可以将细口瓶运送至实验室。 若避光保存，样品最长贮藏24h。 7.3 游离碘 确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。 慢速加入1.5ml硫酸溶液，盖上细口瓶盖，然后摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均匀分布。 7.4 滴定 将细口瓶内的组分或其部分体积（V1）转移到锥形瓶内。用硫代硫酸钠滴定，在接近滴定终点时，加淀粉溶液。 7.4.1 结果的表示 溶解氧含量C1(mg/L)由式（1）求出： C1= (1) 式中： Mr——氧的分子量， Mr =32； V1——滴定时样品的体积，ml，一般取V1=100ml；若滴定细口瓶内试样，则V1= V0； V2——滴定样品时所耗去硫代硫酸钠溶液的体积，ml； c ——硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L。 (2) 式中：V0——细口瓶的体积，ml； V——二价硫酸锰溶液（1ml）和碱性试剂（2ml）体积的总和。 结果取一位小数。 8 特殊情况 8.1存在氧化性物质 8.1.1 原理 通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量，以修正上述得到的结果。 8.1.2 步骤 8.1.2.1 按照4.1中规定取二个试验样品。 8.1.2.2 按照4.2、4.3、4.4中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。 8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内，加1.5ml硫酸溶液，然后再加2ml碱性试剂和1ml二价硫酸锰溶液，放置5min。用硫代硫酸钠滴定，在滴