实验室质量保证与控制.pptxVIP

第八章 监测过程的质量保证简介 ;第五节 实验室质量保证 P444 ; 监测过程的质量保证可分为采样系统和测定系统两大部分。 实验室质量保证是测定系统质量保证的重要部分，包括： 标准物质、 分析方法的选择（标准分析方法和分析方法的标准化）、 质量控制、 数据处理等环节。 质量控制——指对分析测定过程的控制方法，是质量保证的一个 环节，其目的是保证测定结果有一定的精密度和准确度，将分析误差控制在可以接受的范围。 质量控制分为实验室内质量控制和实验室间质量控制。 质量控制仅是质量保证的一个重要环节，而要获得准确可靠的数据需要整个质量保证体系的支持。 ;一、基本术语 P445;准确度：特定条件下（特定分析程序）分析结果与真值的符合程度。 反映系统误差和偶然误差的综合指标。它是测量系统中存在的系统误差和随机误差的综合体现。 准确度用绝对误差或相对误差来表示。 评价方法：1、分析标准物质 2、加标回收法 ;准确度的评价方法： P445 常用方法有两种， 一种是用某一方法分析标准物质，据其结果确定准确度； 另一种是“加标回收”法，即在样品加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度。 ? 回收率P（%）=;（二）精密度;（1）平行性（replicability或parallelism） 在同一实验室，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 （2）重复性（repeatability） 同一实验室，分析人员、设备、时间三因素中，至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 ? （3）再现性（reproducibility） 不同实验室（人员、设备、时间）都不相同时，用同一方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。;? 平行性 同一实验室 重复性 （室内精密度） 均是同一方法对 同一 再现性： 不同实验室 样品进行多次测定。 （室间精密度）;定义：是指某方法对单位浓度或单位量的待测物质变化所引起的响应量的变化程度。 它可用仪器的响应量或其它指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。 K=dl/dG dl——观测到的变量增值 dG——检测量的相应增值 一个方法的灵敏度可因实验条件的改变而改变。 ;如分光光度法中常以校准曲线的斜率度量灵敏度。 校准曲线的直线部分可用下式表示： A = kC ＋ a A——仪器响应值 C——待测物质的浓度 a——校准曲线的截距 k——校准曲线的斜率，即方法灵敏度。;（四）检出限、检测限（Limit of detection） P446 检测限是指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。 所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对待测物质敏感程度的指标。灵敏度越高，检出限就越低。 检出限的几种规定：P447 ——分光光度法规定扣除空白后，吸光度为0.01相对应的浓度值。 ——气相色谱法规定检测器产生响应信号为噪声值两倍时的量。;（五）测定限（limit of determination） P447 为定量范围的两端，分别为测定上限和测定下限。 1、测定下限 测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。? 与检出限的区别： （1）对一特定分析方法，检出限一般低于测定下限； 美国EPA SW-846规定4倍检出限浓度作为测定下限；日本JIS规 定测定下限为10倍的检出限。 （2）对一特定分析方法，其检出限只有一个值；但对测定下限，因 精密度的要求不同，测定下限的数值也有