TECNAI_F30场发射透射电镜操作规程.ppt

注意事项 阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑： 将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。 将光路（Intensity）发散。 移动样品。 若仍没有找到样品，请及时联系管理员。 十一、设置共心高度 移动轨迹球找到样品观察区域。 在10kx以上的放大倍数下。 按操作面板上Eucentric Focus按钮。 调Z－axis使影象聚焦到衬度最小（一般情况此操作使Z轴数值为负值）。 十二、调节聚光镜像散 用Intensity调节光强度。 若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散。 在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄色。 用多功能键（MF）将光斑调圆。 最后点击None确定。 十三、形貌观察及照片获得 用轨迹球选择样品感兴趣的区域。 用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光发散至满屏。 用Focus按钮选择合适的步长。 粗调至样品衬度最小。 按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。 点击search进行图像扫描 调焦距，细调至最佳聚焦值 点击Acquire进行拍照 保存图片 注意事项 用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。 由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。 在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时调用。 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法不适合在太高倍数下使用。 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。 Focus和Focus Step focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。 focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮，Defocus值增大，逆时针Defocus值减小。 Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。 最佳聚焦点：图像略微欠焦。 十四、调节物镜像散 拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。 在样品的附近选择一块非晶区域 在process中选择live FFT 点击CCD－Stigmator中的Objective按钮 利用多功能旋钮将FFT中的图形调圆。 十五、能谱分析EDX 在快速启动栏中，先后打开ESVision.exe和RTEM程序 确定物镜光栏已经退出 在RTEM Control界面中点IN，此时EDX探头将会伸入。 在主程序中选择EDX菜单，点击view，进行谱峰浏览。 判断EDX各项指数正常，谱图中需要的元素能够出现谱峰。 一切正常，则可点击Acquire开始做能谱分析。再次点击Acquire停止分析。 注意事项 counts/s值最好大于800。 Dead time的数值不能为红色，若为红色，表明光太强，需要将光斑发散，或者将spot size变小。 TECNAI F30场发射透射电镜操作规程 Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30?透射电镜独特优点 采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积在单晶W的〈100〉面上）。 场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息分辨率高。 场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。 主要技术指标： Schottky场发射灯丝 加速电压范围：50kV－300kV TEM放大倍数：60x－1000,000x 点分辨率：0.20nm 线分辨率：0.10nm 信息分辨率：0.14nm 最小束斑尺寸：0.3nm 最大会聚角：? 12o STEM放大倍数：50x－3000,000x（+8x zoom） STEM图像分辨率：0.17nm 样品台最大倾角：? 40o EDX分析元素范围：5B－92U 主要测试项目： 明场像（BF）、暗场像（DF） 高分辨像（HRTEM） 能谱分析（EDX） 选区电子衍射（SAED） 透射扫描（STEM） 透射扫描－能谱（STEM－EDX） 中级用户F30透射电镜使用规则： 严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 实验期间，不得授权他人进行操作。 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如实做好使用登记。 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处