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QC检验异常值处理标准操作规程 1 目的 本程序规定了 QC所涉及的各检验项目出现检验结果异常情况的处理原则和管理办法。 通过实施本程序，对产品检验结果异常情况进行规范管理。 2 管理程序 1) 检验结果异常的处理原则 凡出现下列情况均属异常，必须填写《检验异常值发生的初期调查报告书》见附表一 异常值：指在药品生产的试验检验中，相当于下面 a～e 的任何一个的所有测定值。 a 超出《药品生产批准、公定书，以及公司内部标准书中所规定的标准》的检验结果 b 虽然符合 2.1 的标准，但超过管理范围的检验结果。 c 在重复测定次数ｎ＝ 2 以上的计量试验中，偏离检验标准规格幅度的 1/2 以上的最 大，最小的各试验结果。 d 检测以及验证等中，超出“期待结果”的试验结果 e 在长期稳定性试验中，超出质量标准时，或者特别做出的试验实施方案中，超出上 面所规定的规格的试验结果。 2) 管理范围： 仅在最终成品检验的定量检验中设定。指和检验标准规格不同，为根据 日常的检验结果成品质量的偏差如下所示，作为范围数据化的值。考虑规格值和分析 的精确度，难以设定管理范围的计量仪器除外。 新产品或者生产少的产品 检验标准规格幅度中± 2/3 的范围 其他产品 相当与去年度的生产实际的平均值± 3 σ的范围 注 : 新产品：指生产末满 20 批的产品。 3) 检验分析责任者： 具有质量管理方面丰富的知识，在品质总责任者的领导下进行总 管分析实施人的人员。 4) 对照品： 指过去没有发现异常的批留样中，最新的批次。用于初期调查。 5) 再分析： 供试品溶液，标准溶液的第二次分析（包括从同样的试验用标准溶液中的 稀释） 6) 复 验：从同样的容器中准备的样品，作为初次检验的追加检验。 3 产生异常值时的处理 分析实施人要充分理解试验操作中对测定值造成较大影响的点。用于检验的装置都要 进行校验。作为检验方法规定了系统符合性试验时，必须实施。 第 1 页 共 5 页 分析实施人发现异常值时，进行试验后立即按照以下的程序进行采取试验实施后的措 施。 1) 实施后的措施 a 出现将样品或者样品溶液洒落等明显的试验失误时，将此记录在试验记录中并填写 “日期，评语，盖印”，中止分析。汇报给检验分析责任者。 b 测定后，尽快确认结果是否为异常值。原则上，该确认结束之前，要将样品溶液（粉 末）放到不会对其质量产生劣化的地方。 c 测定的次数在ｎ＝ 2 以上时， 即使有 1 次超出检验标准的结果， 也不能和 2 次之后的 值接合这求出评价值进行评价。 所谓 1 次测定值为从称量到得到测定值的连续操作， 如果不能避免测定偏差， 在科学的 判断分析方法中，汇总预先书面规定的重复操作，作为 1 次的测定。 d 产生异常值，应立即汇报给试验检验分析责任者。 2) 初期调查的实施 为了明确异常值的产生原因是否来自与分析操作的失误，检验分析责任者按照以下的程 序进行客观及时的初期调查。 a 分析实施者接受该产品的使用以及分析操作的培训， 确认其现在所持有的为正确的知 识。 b 根据原始数据，确认分析实施者进行的操作是根据预先规定的最新的操作规程，使用 的是正确的装置·标准品等，计算正确。 c 根据需要，通过进行同一样品溶液或者对照品等的再次分析 （如果是粉末为再次称量）， 装置零部件的更换等，进行证明产生异常值的原因是上述 3 中 2 ）a，3 中 2 ）b 的任何一 个，或者另外的原因的试验。这时，提前将该分析的