电子烟雾化液 2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、3-羟基丁酮的测定.pdfVIP

电子烟雾化液 2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、3-羟基丁酮的测定 G.1 原理 用乙醇稀释电子雾化液，混匀过滤后采用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量。 G.2 试剂 G.2.1 乙醇，色谱纯。 G.2.2 丙二醇，色谱纯。 G.2.3 丙三醇，色谱纯。 G.2.4 2,3-丁二酮，CAS号431-03-8，纯度不低于98%。 G.2.5 2,3-戊二酮，CAS号600-14-6，纯度不低于98%。 G.2.6 3-羟基丁酮，CAS号513-86-0，纯度不低于98%。 G.2.7 标准溶液 G.2.7.1 标准储备液 准确称取2,3-丁二酮，2，3-戊二酮，3-羟基丁酮标准品50mg分别于50mL容量瓶中，用丙二醇/甘油 （80/20）混合溶液定容，制成1000mg/L的储备液。该内标储备溶液于4℃条件下避光保存，有效期为3 个月。 G.2.7.2 标准中间溶液 准确移取上述标准储备液 （G.2.5.1）1000uL于10mL容量瓶，用乙醇溶液定容，制成100 mg/L的标 准中间溶液。 G.2.7.3 系列标准工作溶液 依次移取标准中间溶液（G.5.2.2）0.02 mL、0.04 mL、0.05 mL、0.1mL和0.2mL于10 mL容量瓶中， 使用乙醇定容至刻度，得到浓度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L和2.0 mg/L系列标准工作溶 液。 G.3 仪器与材料 G.3.1 气相色谱-质谱联用仪。 G.3.2 电子天平，感量为0.1mg。 G.3.3 容量瓶，A级，规格为10mL、50mL。 G.3.4 漩涡振动器，最大涡旋速度不小于2000r/min。 G.4 分析步骤 G.4.1 样品前处理 准确称取1.0 g （精确至0.0001g）电子雾化液于10mL容量瓶中(G.3.3)，用乙醇定容至刻度，加盖 密封后置于涡旋振荡器（G.3.4）中，以2000r/min的速度涡旋振荡提取5min，取萃取液转移到色谱分析 瓶中进行仪器分析。 G.4.2 空白试验 在不添加样品的情况下，重复G.4.1试验过程，进行样品空白试验。 G.4.3 仪器分析 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——6%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细血管色谱柱或同效柱； ——程序升温：初始柱温60℃，保持2min，以10℃/min 升温至120℃，保持2min。再以25℃ /min 升温至240℃，保持12min； ——进样口温度：240℃； ——载气：氦气，恒流流速，1mL/min； ——进样量 1.0µL，分流比20:1； ——传输线温度：280℃； ——离子源温度：230℃； ——溶剂延迟：7min； ——扫描方式：选择离子检测，各组分特征离子选择见表G.1。 表G.1 目标化合物的特征离子 序号 化合物名称 定性离子,m/z 定量离子,m/z 1 2,3-丁二酮 86，43 86 2 2,3-戊二酮 100，57 100 3 3-羟基丁酮 88，46 88 G.4.4 样品测定 按照仪器分析条件（G.4.3）测定样品溶液（G.4.1）中目标化合物浓度。如样品的测定浓度超出标 准工作曲线的范围，应将样品进行稀释后重新进样。 G.5 结果计算与表述 电子雾化液中目标化合物含量按式（G.1