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电子烟雾化液中苯系物的测定 D.1 原理 用含有内标的乙醇溶液萃取样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯，气相色谱-质谱联用仪测定，内标 法定量。 D.2 试剂 D.2.1 水，GB/T 6682，一级。 D.2.2 乙醇，色谱纯。 D.2.3 苯，纯度不低于99%。 D.2.4 甲苯，纯度不低于99%。 D.2.5 乙苯，纯度不低于99%。 D.2.6 邻二甲苯，纯度不低于99%。 D.2.7 间二甲苯，纯度不低于99%。 D.2.8 对二甲苯，纯度不低于99%。 D.2.9 苯-d （内标），纯度不低于99%。 6 D.2.10 内标储备液 准确称取0.05g 苯-d （D.2.9）于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙醇 （D.2.2）溶解定容， 6 配成浓度为0.5g/L 苯-d （内标）的内标储备液。储存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。 6 D.2.11 萃取溶液 将内标储备液（D.2.10）逐级稀释配成苯-d （内标）浓度为0.5mg/L的乙醇溶液。 6 D.2.12 混合标准工作溶液 D.2.12.1 混合标准储备液 各称取约0.05 g（精确至0.0001g）的苯（D.2.3）、甲苯（D.2.4）、乙苯（D.2.5）、邻二甲苯（D.2.6）、 间二甲苯（D.2.7）、对二甲苯（D.2.8）于100mL的容量瓶中，用萃取溶液（D.2.11）溶解定容，配成 各组分浓度约为500 mg/L混合标准储备液。储存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。 D.2.12.2 混合标准工作溶液 将混合标准储备液（D.2.12.1）以萃取溶液（D.2.11）逐级稀释得到浓度为1.0mg/L的混合标准溶 液。分别准确移取50µL、100µL、200µL、500µL、1000µL的混合标准溶液于10mL容量瓶中，以萃取溶液 （D.2.11）稀释定容，得到浓度为0.005mg/L 、0.01mg/L、0.02 mg/L、0.05mg/L和0.1 mg/L的系列标准 工作溶液。现配现用。 D.3 仪器与材料 D.3.1 分析天平，感量为0.1mg。 D.3.2 气相色谱-质谱联用仪。 D.3.3 容量瓶，A级，10.0mL。 D.3.4 漩涡振荡器，最大涡旋速度不小于2000r/min。 D.3.5 滤膜，有机相，0.45 μm。 D.4 分析步骤 D.4.1 样品前处理 准确称取1.0 g （精确至0.0001g）电子雾化液于10.0 mL容量瓶（D.3.3）中，加入萃取溶液（D.2.11） 定容至刻度，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 r/min 的速度涡旋振荡提取10min，采用有机滤膜 过滤后进行仪器分析。 D.4.2 空白实验 在不添加样品的情况下，重复D.4.1试验过程，进行样品空白试验。 D.4.3 气相色谱-质谱分析 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——推荐使用毛细管色谱柱，固定相为聚乙二醇，规格为30m （长度）×0.25mm （内径）×0.25μm （膜厚）或相当者； ——程序升温：起始温度40℃，保持3min，以10℃/min 的速率升至130℃，保持3min，再以 20℃/min 的速率升至200℃，保持5min； ——进样口温度：240℃； ——载气：氦气，恒流流速，1mL/min； ——进样量 1.0µL，分流比 10:1； ——传输线温度：240℃； ——电离方式：EI，电离电压 70eV； ——离子源温度：230℃； ——四级杆温度：150℃； ——溶剂延迟：2.5min； ——扫描方式：选择离子检测，各组分特征离子选择见表D.1。 表D.1 目标化合物及内标的特征离子 序号 化合物名称 特征离子及其丰度比 定量离子 定性离子 1 苯-d6 （内标） 84:3