试验报告-钨铜合金化学分析方法 第2部分 钨量的测定.docxVIP

钨铜合金化学分析方法 第2部分：钨量的测定 辛可宁重量法 试验报告 国标（北京）检验认证有限公司 2021.6 钨铜合金化学分析方法 第 2 部分：钨含量的测定 辛可宁重量法 一 实验部分 1 范围 本文件规定了钨铜合金中钨含量的测定方法。 本文件方法适用于钨铜合金中钨含量的测定。测定范围为40%～95%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试验原理 样品经氢氟酸和硝酸溶解后，硼酸络合多余的氟离子，在酸性介质中，钨与辛克宁形成稳定沉淀，将沉淀滤出并灼烧至恒重，计算钨的质量分数。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和三级水。 5.1 氢氟酸（ρ=1.14 g/L）。 5.2 硝酸（ρ=1.42 g/L）。 5.3 盐酸（ρ=1.19 g/L）。 5.4硼酸饱和溶液。 5.5 辛可宁溶液（100g/L）：称取10 g辛可宁溶解于100 mL盐酸（1+1）中。 5.6 辛可宁洗液（3g/L）：移取30mL辛可宁溶液（5.5），用水稀释至1000 mL。 5.7滤纸浆。 6 仪器 高温炉，工作温度不低于800 ℃。 7 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 8 试验步骤 8.1 试料 称取质量（m）为0.20 g的试样（7），精确至0.0001 g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，沿壁吹入少量水，加入5 mL氢氟酸（5.1）和5 mL硝酸（5.2），置于电热板上加热至溶解完全，取下，冷却至室温。 8.4.2 将溶液转移至盛有10 mL硼酸饱和溶液（5.5）的400 mL玻璃烧杯中，加入10 mL盐酸（5.3），少量滤纸浆（5.7），加入去离子水至100 mL，于电热板上加热至微沸1h, 缓慢加入5 mL辛可宁溶液（5.5），充分搅拌后于80 ℃左右保温约4 h或室温放置过夜。 8.4.3 用定量滤纸过滤,用辛可宁洗液（5.7）洗涤沉淀10次以上,将沉淀及滤纸置于铂坩埚中，灰化，于800 ℃的高温炉内灼烧1h取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。 二 结果与讨论 1 溶样方法的确定 经试验，钨铜合金可用氢氟酸、硝酸或硫酸、硫酸铵溶解完全。用氢氟酸、硝酸溶解样品，反应较快，加入5mL氢氟酸和5mL硝酸后约10min可完全溶解，加入硼酸可以和氟络合，不影响钨的实验结果。硫酸、硫酸铵溶解样品耗时需30min以上，且需高温溶解。因此，选择氢氟酸、硝酸溶解样品。 2 盐酸用量的选择 移取一系列20.00mL钨标准溶液（10mg/mL）于400mL烧杯中，分别加入盐酸0mL，3mL，5mL，10mL，15mL，按选定的实验方法进行测试，所得结果如下表： 表1 盐酸用量试验 序号 加入钨量/mg 加入盐酸体积/mL 测得钨量/mg 回收率/% 1 200 0 200.62 100.31（沉淀较细） 2 200 3 201.22 100.61 3 200 5 198.64 99.32 4 200 10 199.20 99.6 5 200 15 201.10 100.55 当不加入盐酸时，沉淀颗粒很细，沿着杯壁向上爬。钨在盐酸介质中形成钨酸沉淀，为促进反应进行，选择加入盐酸量为10mL。 3 辛可宁用量选择 移取一系列20.00mL钨标准溶液（10mg/mL）于400mL烧杯中，按选定的实验方法进行测试，分别加入辛可宁溶液（100g/L）0mL，1mL，2mL，4mL，5mL，8mL，所得结果如下表： 表2 辛可宁用量试验 序号 加入钨量/mg 加入辛可宁体积/mL 测得钨量/mg 回收率/% 1 200 0 198.4 99.2（有穿滤现象） 2 200 1 198.8 99.4 3 200 2 199.0 99.5 4 200 4 199.2 99.6 5 200 5 199.4 99.7 6 200 8 200.2 100.1 从实验过程和结果可以看出，当辛可宁溶液用量大于2mL时，钨回收率在 99.6%~100.1%，回收率较好。综合考虑，为确保含钨量高时钨可沉淀完全，辛可宁溶液加入量为5mL。 4 沉淀保温时长的影响 移取一系列20.00mL钨标准溶液（10mg/mL）于400mL烧杯中，按选定的实验方法进行测