试验方案 铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docVIP

PAGE 2 PAGE 3 PAGE 1 铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿和锌精矿中铊含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿和锌精矿中铊含量的测定。测定范围：铜精矿：0.0001% ~0.0025%，锌精矿：0.0001% ~0.025%。 2 原理 试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，在稀硝酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在选定的205Tl采用在线加入内标193Ir校正的方法测定试料溶液中的铊量。 3 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 3.1 盐酸（ρ l.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ l.42 g/mL)。 3.3 氢氟酸(ρ l.15 g/mL)。 3.4 高氯酸（ρ l.68 g/mL)。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6铊标准贮存溶液：称取0.2795 g 三氧化二铊（99.99%）置于200 mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入25mL 硝酸（3.5）溶解，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铊1 mg/mL。 3.7 铊标准溶液1 [ρ(Tl)= 10 μg/mL]：移取1.00 mL铊标准贮存溶液（3.6）置于100 mL容量瓶中，加入3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含10 μg铊。 3.8 铊标准溶液2 [ρ(Tl)= 100 ng/mL]：移取1.00 mL铊标准溶液1（3.7）置于100 mL 容量瓶中，加入3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 ng铊。 3.9 内标溶液：含250ng/mL铱(193Ir)溶液，含3%硝酸（V/V）介质。 4 仪器 4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）amu。 铊的测定同位素的质量数选择205，内标元素铱测定同位素的质量数选择193，测定模式选择He模式或碰撞模式。 4.2 氩气［φ(Ar)=99.99%］。 5 试样 5.1样品粒度应不大于100 μm。 5.2样品应在100 ℃～105 ℃烘箱中烘1 h后，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001 g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料分解 6.4.1将试料（6.1）置于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL盐酸（3.1），置于电热板上低温加热5 min，取下稍冷，加入5 mL硝酸（3.2）、3 mL氢氟酸（3.3）、3 mL高氯酸（3.4），于200℃左右加热溶解完全（如含碳高，补加5 mL高氯酸），并蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。 6.4.2加入6 mL硝酸（3.1）、10 mL水，微热 3 min～5 min 溶解盐类，冷却。转入 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制备成待测试液。 6.4.3 在选定的仪器最佳工作条件下，于电感耦合等离子体质谱仪采用在线加入内标铱的方式，与系列标准溶液同时测量溶液中铊元素的计数，减去随同试料空白溶液的计数，从工作曲线上计算出铊的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0.00 mL、0.5 mL、5.00 mL铊标准工作溶液3（3.8），0.250mL、0.50mL、2.00 mL、3.00mL铊标准工作溶液1（3.7）于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 采用电感耦合等离子体质谱仪在线加入铱内标溶液（3.10）校正的方法依次进行测定，以被测元素的强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。 7 结果的计算 铊的量以质量分数计，按式（1）计算： wTl=ρ- 式中： ρ — 测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； ρ0— 测定空白溶液（6.3）中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V — 测定试液总体积，单位为毫升（mL）； m — 试料的质量，单位为克（g）； 计算结果保留两位有效数字。