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银钨合金化学分析方法 第2部分：钨量的测定 辛可宁重量法 试验报告 国标（北京）检验认证有限公司 2021.6 银钨合金化学分析方法 第 2 部分：钨含量的测定 辛可宁重量法 一 实验部分 1 范围 本部分规定了辛可宁重量法测定银钨合金中钨含量的方法。 本部分适用于银钨合金中钨含量的测定。测定范围：20.00%～90.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试料用氢氟酸和硝酸溶解，加入盐酸沉淀银，过滤分离银。滤液经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀,加入辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤，灼烧至恒量，称量，即为三氧化钨质量。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和三级水。 5.1 氢氟酸（ρ=1.14 g/L）。 5.2 硝酸（ρ=1.42 g/L）。 5.3 盐酸（ρ=1.19 g/L）。 5.4 硼酸饱和溶液。 5.5 辛可宁溶液（100g/L）：称取10 g辛可宁溶解于100 mL盐酸（1+1）中。 5.6 辛可宁洗液（3g/L）：移取30mL辛可宁溶液（5.5），用水稀释至1000 mL。 5.7 滤纸浆。 6 仪器 高温炉。 7 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 8 分析步骤 8.1 试料 称取质量（m）为0.20 g的试样（7），精确至0.0001 g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，沿壁吹入少量水，加入3 mL氢氟酸（5.1）和5 mL硝酸（5.2），置于电热板上加热至溶解完全，取下，冷却至室温。 8.4.2 向溶液中加入1 mL盐酸（5.3），于电热板上加热10 min后取下稍冷，用快速滤纸过滤于盛有10 mL硼酸饱和溶液（5.4）的400 mL玻璃烧杯中，洗涤沉淀5遍以上。 8.4.3 向烧杯加入10 mL盐酸（5.3），少量滤纸浆（5.7），加水至100 mL，于电热板上加热至微沸1 h, 缓慢加入5 mL辛可宁溶液（5.5），充分搅拌后在80 ℃左右保温4 h或室温放置过夜。 8.4.4 用定量滤纸过滤,用辛可宁洗液（5.6）洗涤沉淀10次以上,将沉淀及滤纸置于铂坩埚中，灰化，于800 ℃的马弗炉内灼烧1h取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。 二 结果与讨论 1 样品溶解试验 经试验，银钨合金可采用氢氟酸+硝酸、硫酸+硫酸铵可溶解完全。由于盐酸环境中银和钨均会形成沉淀析出，有必要将银和钨分离。硫酸+硫酸铵溶解后，溶液清亮，加水稀释后钨析出，过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中钨含量，滤液中含钨约0.5%无法完全析出，造成结果偏差。氢氟酸+硝酸溶解后，溶液清亮，加入少量盐酸后，银形成氯化银沉淀与钨分离，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中银含量，滤液中银含量小于0.02%，不影响结果。因此，采用氢氟酸硝酸溶解样品。 2 分离时盐酸用量选择 称取一系列Ag60W40样品0.2000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸和5mL硝酸溶解完全后，分别加入盐酸0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL，使银形成氯化银沉淀，过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，定容混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中银的含量。将滤纸连同沉淀放入烧杯中，加入20mL硝酸和5mL硫酸后加热至滤纸完全硝化，溶解清亮后取下冷却后移入100mL容量瓶，定容摇匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨的含量，所得结果如下表： 表1 盐酸用量试验 序号 盐酸用量/mL 滤液中银含量/（μg/mL） 沉淀中钨含量/（μg/mL） 1 0.5 0.14 0.52 2 1.0 0.15 0.72 3 1.5 0.25 0.86 4 2.0 0.29 0.81 5 2.5 0.40 0.57 6 3.0 0.43 0.59 从实验过程和结果可以看出，随着盐酸用量的增加，滤液中银的含量逐渐增多，加入盐酸量为1.0 mL时银的含量0.02%。氯化银沉淀中夹杂少量钨，钨的含量小于0.05%，可以忽略不计。综合考虑，加入盐酸量为1.0 mL。 3 沉淀钨时盐酸用量的选择 移取一系列20.00mL钨标准溶液（10mg/mL）于400mL烧杯中，分别加入盐酸0mL，3mL，5mL，