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钨铜合金化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 试验报告 国标（北京）检验认证有限公司 2021.6 钨铜合金化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 一 实验部分 1 范围 本文件规定了钨铜合金中铜含量的测定方法。 本文件方法适用于钨铜合金中铜含量的测定。测定范围为10.00%～60.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试验原理 试料以硫酸和硫酸铵溶解，在弱酸介质中加入氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾使Cu2+还原为Cu+，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至紫色消失。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682要求的实验室三级水及以上纯度的水。 5.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。 5.2 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）。 5.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）。 5.4 硫酸铵。 5.5 氟化氢铵溶液（200 g/L），贮存于塑料瓶中。 5.6 碘化钾溶液（200 g/L）。 5.7 淀粉溶液（5 g/L），现用现配。 5.8 硫氰酸钾溶液（200 g/L）。 5.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 5.9.1 配制：称取5.5 g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2 g无水碳酸钠，溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000 mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，放置一周以上。 5.9.2 标定：称取0.50 g（精确至0.0001g）纯铜（w≥99.95%）于300 mL锥形瓶中，按照8.1与试样同时测定。随同标定做空白试验。按试（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度： ……………………………………………………………………………………( SEQ 公式 \* ARABIC 1) 式中： T——硫代硫酸钠标液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； m——称取纯铜的质量，单位为克（g）； V——标定消耗的硫代硫酸钠标液的体积，单位为毫升（mL）。 6 仪器设备 滴定管，50 mL。 7 样品 样品为厚度不大于1 mm的碎屑。 8 试验步骤 8.1 试料 按照表1称取样品（7），精确至0.0001 g。 表1 称样量 质量分数/% 称样量/g 10.00~30.00 0.20 ＞30.00~60.00 0.10 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于300 mL锥形瓶中，加入5 mL硫酸（5.1）和3 g硫酸铵，于高温电热板上加热溶解后，取下冷却至室温，加入约10 mL水，摇匀。 8.4.2 加入氨水（5.3）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加冰乙酸（5.2）至铜氨络离子蓝色消失并过量3 mL，加入2 mL氟化氢铵溶液（5.5），用水冲洗杯壁，摇匀。 8.4.3 加入10 mL碘化钾溶液（5.6），摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.9）滴定。当溶液呈现淡黄色时，加入5 mL淀粉溶液（5.7），继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入10 mL硫氰酸钾溶液（5.8），充分摇动，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。 二 结果与讨论 1 溶样方法的确定 经试验，钨铜合金可用氢氟酸、硝酸或硫酸、硫酸铵溶解完全。用氢氟酸、硝酸溶解样品完全后，需硫酸冒烟除去氢氟酸，并将溶液从聚四氟乙烯烧杯中转移入锥形瓶进行滴定，步骤相对繁琐，耗时较长。用硫酸、硫酸铵溶解样品时可直接在锥形瓶中溶解，因此选择采用硫酸、硫酸铵溶解样品。 准确移取5.00mL铜标准溶液（10mg/mL）于一系列锥形瓶中，按照表1加入不同量的硫酸，按照操作步骤进行试验，考察硫酸对滴定结果的影响。 表1 硫酸溶液用量试验 序号 硫酸溶液用量/mL 加入铜量/mg 滴定体积/mL 1 0 60.00 45.90 2 1 60.00 45.91 3 3 60.00 45.90 4 5 60.00 45.89 由表1可知，使用硫酸溶解样品不影响铜的滴定结果。称取0.20g钨铜合金试样进行溶解，硫酸用量小于5mL时，部分样品有溶解不清的情况，硫酸用量大于5mL时，调酸度氨水用量较大。因此选择5mL硫酸和3g硫酸铵溶解试样。 2氟化氢铵用量对测定结果的影响 准确移取6.00mL铜标准溶液（10mg/mL）于一系列锥形瓶中，加入2mg铁，加入不同量的氟化氢铵，