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分析化学I
第一章绪论
分析化学教研室
第一节分析化学及其任务和作用
?:?定义
研究物质化学组成的分析方法及相关理论的 科学
?任务
「定性分析:确定化学组成
{定量分析:确定相对含量
〔结构分析:确定化学结构及对化学性质的影响
?作用P工农业生产
5尖端科学和国防科技
I国际贸易
第二节 分析方法的分类
?按研究对象分
?按任务分
?按测定原理分
?:?按试样用量和操作规模分
?例行分析和仲裁分析
续七按任务分
定性分析:鉴定组成 定量分析:测定含量
结构分析:研究结构
结构分析
:研究结构
?按对象分
无机分析:鉴定组成和测定含量
无机分析:
鉴定组成和测定含量
有机分析:官能团的分析和结构鉴定
>按测定原理分
化学分析:重量分析,滴定分析
仪器分析:光学分析,电分析,色谱分析
NMR, MS,电子显微镜,x-射线分析
续前
>按试样用量和操作规模分
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析S O.lg, V 10mL
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
S O.O1 ?O.lg,V 1 ?10mL
S 0.1 ?lOmg, V 0.01 ?ImL
S O.lmg , V O.OlmL
>例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析 仲裁分析是指不同单位对分析结果有争议时 请权威单位进行裁判的分析
第三节分析化学发展历史
/第一次变革:20~30年代
溶液四大平衡理论的建立
分析化学由技术一科学
/第二次变革:40?60年代
经典分析化学(化学分析)
-现代分析化学(仪器分析为主)
/第三次变革:由70年代末至今
成、鄧、含量、
成为当代最富活力佻
分析化学I
諷牖分
分析化学教研室
第一节概述
?误差客观存在
?定量分析数据的归纳和取舍(有效数字) ?计算误差,评估和表达结果的可靠性和精密度
?了解原因和规律,减小误差,测量结果一真值
第二节测量误差
一、 误差分类及产生原因
二、 误差的表示方法
三、 误差的传递 顾
四、 提高分析结果准确度的方法苴
一、误差分类及产生原因
(一) 系统误差及其产生原因
(二) 偶然误差及其产生原因
(一)系统误差(可定误差):
由可定原因产生
特点:具单向性(大小、正负一定)
可消除(原因固定) 重复测定重复出现
分类:
(1)按来源分
方法误差:方法不恰当产生
仪器与试剂误差:仪器不精确和试剂中含被测
组分或不纯组分产生
操作误差:操作方法不当引起
W按数值变化规律分
恒定误差
比值误差
(二)偶然误差(随机误差,不可定误差):
由不确定原因引起
特点:
1) 不具单向性(大小、正负不定)
2) 不可消除(原因不定)
I但可减小(测定次数t)
3) 分布服从统计学规律(正态分布) 厘
二、误差的表示方法
(一) 准确度与误差 圖
(二) 精密度与偏差 喚
(三) 准确度与精密度的关系目
(一)准确度与误差
1.准确度:指测量结果与真值的接近程度
2.误差
(1)绝对误差:测量值与真实值之差 (2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比
8 X- u
RE% =-x 100% = - xlOO%
卩 卩
8 …
RE% = — 100% :卩未知,
x
注:1)测高含量组分,RE可小;测低含量组分,RE可大
2)仪器分析法——测低含量组分,RE大化学分析法——测高含量组分,RE小
(二)精密度与偏差
1.精密度:平行测量的各测量值间的相互接近程度
昏偏差:
(1)绝对偏差:单次测量值与平均值之差
d = x: - x
(2)相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比
d x — x
= xlOO% =丄一xlOO%
X X
续前(3)平均偏差:各测量值绝对偏差的算术平均值
n
(4) 相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分比
a £ \xi -寻
n^x= xl()O% = 一」 xlOO%
n^x
x
(5) 标准偏差:
卩己知卩未知
卩己知
卩未知
(6)相对标准偏差(变异系数)
RSO = %xlOO%
X
(三)准确度与精密度的关系
1.准确度高,要求精密度一定高 但精密度好,准确度不一定高 准确度反映了测量结果的正确性 精密度反映了测量结果的重现性
1.
图22准确度和精密度关系湯惠图
图22准确度和精密度关系湯惠图
练习例:
练习
例:
解:
用丁二酮月亏重量法测定钢铁中Ni的百分含量,结果
为 10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次 分析结果的平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和 相对标准偏差。
1 = 10.43% d=^dL
n
r100%=SSxl00%=0-35%
4.6x10—4 = 0.046%Z 妒 (8.6xl07
4.6x10—4 = 0.046%
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