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EDTA容量法测定铅精矿中铅的含量 18化一 马俊鹏 20150321103 一，方法原理 试样经盐酸、硝酸分解后，与硫酸作用生成硫酸铅沉淀。硫酸铅沉淀通过过滤与其他元素分离，再经醋酸醋酸钠缓冲溶液溶解形成铅盐溶液。加人一定量的EDTA溶液与待测溶液中的铅离子形成配离子，用已知浓度的铅标准溶液滴定过量的EDTA,通过消耗铅标准溶液的量来确定样品中铅元素的含量。 二，试剂 盐酸(p20=1. 16~1.19g/mL);硝酸(p20=1.42g/mL); 硫酸(p2o=1.84g/mL); 冰醋酸;无水醋酸钠;抗坏血酸;无水乙醇;二甲酚橙;乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2);金属铅(≥99.99%);丙酮;醋酸铅。以上试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。 溶液配制: 硫酸溶液: 1: 1和2%。硝酸溶液: 1: 1和1:9。 醋酸醋酸钠缓冲溶液: 150g 无水醋酸钠置于水中，加入醋酸50mL,用水稀释至100mL，溶液pH值为5~6。 EDTA溶液:称取乙二胺四乙酸二钠18. 612g,加水，微热溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其物质的量浓度约为0. 05mol/L。 (EDTA的标定参照前面模块，此处略) 二甲酚橙指示剂:溶解0.5g二甲酚橙于100mL水中。 铅标准溶液:使用前，应除去铅金属表面的氧化物，可将金属铅置于硝酸(1+9)中浸泡1min,用水洗净后，用丙酮洗涤，在烘箱中于50°C下烘干。准确称取含铅99. 99%以上的金属铅10.360g，放人250mL烧杯中，加人硝酸(1: 1) 40mL, 低温加热，待溶解完全后，煮沸，驱除氮氧化物，冷却，加入醋酸醋酸钠缓冲溶液10mL, 混匀后移人100mL容量瓶中，再用醋酸醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，该标准溶液浓度为0.05mol/L。 三， 分析步骤 (1)分析试样的分解准确称取0.2009试样于250mL烧杯中，加入10mL盐酸置于电热板上，微热溶解8min,再加入7mL浓硝酸，微热至试样完全分解并将溶液体积蒸发至4mL，取下烧杯稍冷，加入10mL浓硫酸，低温加热蒸发至冒白烟时再高温蒸发至冒浓白烟，控制溶液体积在4mL左右，取下冷却至室温。以蒸馏水冲洗杯壁，加人50mL蒸馏水，煮沸8min,冷却至室温，加人无水乙醇5mL,静置沉淀2h,用慢速定量滤纸过滤，用5%硫酸溶液洗涤烧杯3次，洗涤沉淀8次，再用2%无水乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀各3次，将得到的硫酸钡沉淀连同滤纸转移到原烧杯中，加醋酸醋酸钠缓冲溶液60mL，加热微沸，并伴随搅动使硫酸铅沉淀完全溶解。取下烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，并加水稀释至120mL (2)滴定加少量抗坏血酸，搅拌使之完全溶解，再加2滴二甲酚橙指示剂，摇匀，加人40mL EDTA标准溶液，摇匀。用铅标准溶液进行滴定，至溶液刚好由亮黄色变为粉红色即为滴定终点。记录消耗铅标准溶液的体积，进行计算，求得样品中铅的质量，进而计算出样品中铅的质量分数。 四，注意事项 铋大于0.05%对铅的测定产生正干扰，少量Fe()对铅产生正干扰，可用抗坏血酸还原以消除干扰。钡元素在硫酸铅沉淀溶解的过程中与铅元素分离，因此，此法可排除钡元素的干扰，适用于含有钡元素的样品的检测。