纺织品挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定编制说明.docx

《纺织品 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》 国家标准编制说明 一、工作简况 1、任务来源和起草单位 2019 年 10 月 17 日，国标委发 [2019]29 号“关于下达 2019 年第三批推荐性国家标准制计划的通知 ”， 《纺织品 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》 （计划编号：T-608 ）列入 2019 年推荐性国家标 准制定计划，该标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（ SAC/TC 209/SC1）归口， 由上海市质量监督检验技术研究院、纺织工业标准化研究所、东华大学等负责起草。 有机硅柔软剂是纺织印染行业常用的后整理助剂，可赋予织物柔软、滑爽、抗静电等性能。有机硅 柔软剂的使用可以提高纺织产品的服用性能，提高纺织产品质量和附加值发挥着重要的作用。八甲基环 四硅氧烷（ D4）、十甲基环五硅氧烷（ D5 ）、十二甲基环六硅氧烷（ D6）是有机硅织物整理助剂合成的 重要原料。有研究表明 D4 对水生环境有长期的危害作用，而且有削弱生殖能力的危险。其主要通过挥 发、废水等方式进入环境，在生物体内富集，产生生物危害。而 D5、 D6 有类似危害。 2018 年 6 月 27 日， ECHA 公布第 19 批高关注度物质（ SVHC ），D4、D5 、D6 进入 REACH 高关注度物质（ SVHC ）之 列，此外，美国华盛顿州的儿童安全产品法案 （ CSPA）已经将 D4 列入儿童高关注化学品清单 （ CHCC ）。 国际知名纺织产品认证标准STANDARD 100 by OEKO-TEX 、 Bluesign 、 GOTS 等也都将 D4、 D5、 D6 限制纳入其中。 为增强我国纺织产品出口竞争力，提升我国生态纺织品检测能力，开展纺织品中挥发性甲基环硅氧 烷残留量的标准编制工作势在必行，意义重大。当前，纺织品中 D4 、 D5、 D6 的含量关注度非常高，各 大企业均在采取积极的措施控制产品中 D4、D5 、 D6含量。然而，国内外还无纺织品中挥发性甲基环硅 氧烷的相应检测标准，亟须建立标准进行规范，以带动纺织产品的转型升级和品质提升，应对国外贸易性技术壁垒，保护生态环境，促进纺织产业链绿色可持续发展。本标准建立适用于纺织品中挥发性甲基环硅氧烷残留量的定性定量检测，为提升我国纺织行业产品质量、加强纺织品生态安全质量监控提供必要的技术支撑。 2、主要工作过程 2019 年 10 月 -2019 年 11 月，成立起草小组，收集国内外有关文献和标准。 2019 年 11 月-2019 年 12 月，对国内外的分析检测标准进行对比分析，与合作单位进行技术交流确 定试验方案，对方法的可行性进行了论证。 1 2019 年 1 月 -2020 年 4 月，根据试验方案，进行有关试验方法的条件选择和系统试验验证工作，确 定了试验方法，形成标准草案。 2020 年 5 月 -2020 年 6 月，经各方的共同努力，对相关试验数据和验证结论进行整理并形成标准草 案征求意见稿和编制说明征求意见稿。 二、标准编制原则 本标准是按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》规定的要求进行编写。 本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制，在对纺织产品特性了解的基础上，广泛参考相关行业标准及文献资料，建立适用的分析测试方法，征求行业内的专家、学者以及技术人员的意见和建议，密切联系实际，注重科学性和可操作性的充分结合，以便于标准颁布后的推广和应用。 三、主要内容的确定 方法原理 纺织品中的残留挥发性甲基环硅氧烷经合适的有机萃取试剂（正已烷、四氢呋喃）超声波提取，提 取液经净化后，采用气相色谱 -质谱联用仪（ GC-MS ）测定甲基环硅氧烷，采用内标法定量。 阳性样品制备和收集 2.1 自制阳性样品描述： 2.1.1 试验材料及仪器： 已染色织物（不含甲基环硅氧烷） ，硅系柔软剂（含甲基环硅氧烷） ，分散剂，轧车，热定型机，烧 杯等。 2.1.2 试验织物整理工艺： 染色织物（不含甲基环硅氧烷） 100g 硅系柔软剂（含甲基环硅氧烷） 100g/L 分散剂 1g/L 总液量 500mL 工艺流程：两浸两轧（轧液率 80%） →烘焙（ 80 ℃ ， 5min ）→ 晾干 2.1.3 将制备样品剪成 1 mm×1mm 的小片， 充分混匀， 按照相同的提取方法测定每种甲基环硅氧烷的含 量，确保每一种织物类型的 12 个样品之间的每种甲基环硅氧烷含量偏差不超过 2%，共计制备 4 批次不 同材质符合要求的阳性样品用于试验，制备后的样品低温（ 0~4 ℃ ）密封保