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对照品溶液稳定性研究方案 文件类型： 方法研究编号： 文件编号： ﹡﹡ 页 （） 作者 分析师： 审核： 主管 / 经理 批准： 质量部经理： 签名： 日期： 1. 目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2. 背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期 （部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期） 。因 此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。 对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3. 稳定性研究： 3.1 标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究” 。 3.2 对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3 储存条件 对照品溶液密封储存在 2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明） ，用于验证分析前 需放置至室温。 3.4 测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 测试时间点 0 天 7 天 14 天 31 天 2 个月 3 个月 × × × × 【×】 【×】 备注：× =测试点， 【×】=可选择点 3.5 程序和接受标准 3.5.1HPLC 方法 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点 以外的测试时间点， 新鲜配制一份对照品溶液。 对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对 照品溶液分析两次。 用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值， 来重新计算用于研究效期的两份对照 品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液 异常（如出现浑浊） ，或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理 论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过 2.0 。在每个分析测试点， 对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过 2.0 。 3.5.2 UV 方法 …… 4 参考文件： 《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号） 5 结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复 核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的 稳定性研究。 6. 附件 附录一：液相分析数据结果报告 附录二：紫外分析数据结果报告 …… 附录一：液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 含量平均值 与零时间点的差 时间点 重量（mg） 峰面积 含量（ %） （%） （%） 零点 （ ）天 新配置的对照品溶液 1