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《实验化学》专题 7 阿司匹林的合成练习 班级 姓名 学号 一、阿司匹林合成知识要点 （1）流程中的第①步的实验装置如图 7—3 所示，请回答： 原料有 用水浴加热的作用是 长直导管的作用是 实验中加浓硫酸的目的是 是否可以不加？为 什么？ 主反应方程式为（反应类型： 反应 ） 副反应方程式为（生成水杨酸聚合物） （2 ）实验步骤：向 150ml 干燥锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐、 5 滴浓硫酸，振荡，待其 溶解后置于 85-90 ·c 中加热 5-10min, 取出，冷却至室温，即有乙酰水杨 酸晶体析出， （如未出现结晶，可 并将锥形瓶置于冰水中， 或 ，促使晶体析出） 。 向锥形瓶中 50ml 水，继续在 中冷却使其结晶完全。 减压过滤，用 淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中。 抽滤时用少量 洗涤结晶几次， 继续抽滤， 尽量将晶体抽干。 然后将粗产品转 移至 ，在 中风干。 （3） 如何除去副产物（写出具体操作）？ 加 溶液、搅拌至无 CO 产生，过滤、有少量水杨酸聚合物留在沉淀中， 2 用 洗涤；合并滤液， 不断搅拌， 加足量 、冷却结晶、 过滤、用 洗 涤晶体 1-2 次。 （4 ）得到的产品中通常含有水杨酸， 主要原因是 。 要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解（为增加其溶解 度，可加入 ），向其中滴加两滴 1%的 溶液， 观察颜色， 若溶液呈 ，则含水杨酸。 （5 ）1mol 阿司匹林与足量的 NaOH 溶液共热，充分反应，有 3mol NaOH 参加了反应。 写出其方程： （6 ）固体产品的干燥方法一般有 烘干、减压烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥、等。本 实验应采用 方法来干燥产品。 1 二、有机物质制备例题 1. （2011.28 ）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制 得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 )如下： 在反应装置中，加入原料和溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即 有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70% 乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥 请回答以下问题： （1 ）写出装置图中玻璃仪器的名称： a_______________，b________________。 （2 ）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： ______________。 A ．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D ．缓慢蒸发溶剂 如果溶