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精品学习资料 名师归纳总结 第五章 固定相： 试样混合物中各组分在色谱分别柱的两相间不断进行着的安排过程，其中一向固定不动； 流淌相： 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体，液体） 当流淌相中携带的试样混合物流经固定相时，各组分与固定相发生相互作用，由于试样混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力大小不同， 随着流淌想的移动，试样混合物在两相间经过反复多次的安排平稳，使得各组分被固 定相保留的时间不同，从而按肯定次序由分别柱中流出； 色谱分析法的分类 ：流淌相不同—气相色谱，液相，超临界流体； （气）分别柱不同 - 填充柱气相色谱，毛细管； （气）固定相不同 -气固色谱，气液色谱；（液）分别柱不同 - 安排色谱，离子交换，离子，凝胶； 色谱分析法的作用： 分别效率高，灵敏度高，分析速度快，应用范畴广，样品用量少，挑选性好，多组分同时分析；定性才能差； 基线： 无试样组分通过检测器时，检测到的信号； 保留值 ：用于表征式样组分被固定相滞留程度的参数；保留时间（ tR）进样到柱后显现浓度极大值；死时间（ t M）调整保留时间（ t ’R）组分在固定相中的时间 区域宽度： 标准偏差（ σ）—— 0.607h 处色谱峰宽度的一半半峰宽（ Y1/2）—— 0.5h 处的色谱峰宽度， 2.354σ 峰底宽（ Wb）—— Wb =4σ 色谱峰为正态分布时，色谱流出曲线上的浓度与时间的关系为： 气固（液固）色谱的固定相：多孔性的固体吸附剂颗粒 -——固体吸附剂对式样中各组分的吸附才能不同； 气固色谱的分别原理：吸附与脱附的不断重复过程 气液（液液）色谱的固定相：由担体和固定液组成—— 固定液对式样中各组分的溶解才能的不同； 气液色谱的分别原理：气液（液液）两相间的反复多次安排过程 安排系数： K=组分在固定相中的浓度 / 组分在流淌相中的浓度 =cs/cm 安排比： k=组分在固定相中的质量 / 组分在流淌相中的质量 =ms/mM k=K/ β 分别因子： α= t’R1/ t ’R2=K1/K2=k1/k2 R塔板理论：（理论塔板数） n=L/H（理论塔板高度— 为使组分在柱内两相间达到一次安排平稳所需要的柱长 ） 当色谱柱长 L 固定时， n 值越大，或 H 值越小，柱效率越高，分别才能越强 R 精品学习资料 名师归纳总结 R bH=σL 2/L=(σt2· R b 2 [=W 2·L/16 t 2]——色谱柱的标准偏差与柱长和保留时间的关系 精品学习资料 名师归纳总结 [n=16(tR/ W b)2=5.54(tR/ Y1/2) 2] n 有效 速率理论： H=A+B/u+Cu（涡流扩散， 分子扩散，传质阻力（流淌相和固定相传质阻力） ） 涡流扩散项的大小与固定相的平均颗粒直径和填充是否匀称有关——固定相颗粒越小，填充越匀称， A 项越小，柱效越高，色谱峰较窄； 分子扩散与组分所通过的路径的弯曲程度和扩散系数有关——流速越小扩散越严峻，气相色谱的分子扩散大于液相色谱； 减小固定相粒度，挑选相对分子质量小的气体做载体，减小液膜厚度，可降低传质阻力； 分别度： R=2(t R2 -tR1)/(W b1+W b2)= 2(t R2-tR1)/1.699 (Y 1/21 +Y1/22 ). 第六章 气相色谱仪结构： 载气系统，进样系统，分别柱，检测系统，温度掌握系统 载气系统 1. 气源（氢气，氮气，氦气） 2. 净化干燥管：除去载气中的微量水，有机物等杂质； 3. 稳压阀掌握（保持载气流速稳固） 进样系统： 1.气化室 分别柱：材质，不锈钢（ 3-6mm）（60-80/80-100 目）色谱固定相填料 检测系统：光谱，浓度——热导检测器（ TCD），专属，质量——氢火焰离子检测器 （ FID），电子捕捉器（ ECD），火焰光度检测器，热离子检测器； 气固色谱固定相： 活性炭，活性氧化铝（ O2，N2，CO，CH4，C2H6，C2H4）除 CO2，硅胶（ CO2 ，NO2， N2O，NO），分子筛（沸石 5A，13X）（ O2，N2，/CH4，CO/H2，HE， 精品学习资料 名师归纳总结 NE，Ar） 气液色谱固定相： 担体：用来支撑固定液，多孔性固体颗粒，比表面积较大孔径分布匀称，表面无吸附 性或吸附性很弱，与被分别组分不起反应具有较高的热稳固性和机械强度（硅藻土型） 固定液：高沸点，难挥发的有机物或聚合物；挑选固定液 -相像相溶原理 第七章 液相色谱仪结构： 梯度淋洗系统，高压输液泵，流量掌握系统，进样系统，分别柱，检测系统 高压输液泵：恒流泵（机械往复柱塞泵，机械注射泵） ：可在工作中保持给出稳固的流量，流量不随系统阻力变化； 恒压泵：使输出的流淌相压力稳固，流量随系统阻力转变，造成组分保留时间的重现性