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2021-07-12 发布于陕西
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高氯酸标准滴定液.docx

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高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L 1.1 配制：量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算： V=5320×w1-2.8 w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。 1.2 标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： …………………………. （30） m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V0---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=204.22]。 1.3 修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： ………………………………（31） c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）； t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）； 0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。秋雨工作室朱玺瑜 2021年10月28日