土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法方法验证报告.docxVIP

方法验证报告 编号: 方法名称： 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法 方法编号： HJ 1082-2019 分析项目： 六价铬 编制人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 《土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸 收分光光度法 HJ 1082-2019》方法验证报告 一、 人员 本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，应用生物科 学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。 本实验室分析人员为**，女，**岁，大学本科学历，食品质量与 安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗 证。 本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，应用化学专 业，中级职称，从事现场监测工作 6年。 本实验室采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境资源与 城乡规划管理专业，从事现场监测工作 5年。 本实验室已于2020年5月对上述人员开展《土壤和沉积物六价 铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ的培 训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测 方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安 全防护知识。 二、 仪器 实验室具备开展《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火 焰原子吸收分光光度法HJ现场采样、样品保存运输和制 备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。 仪器名称 检定有效期 仪器状态 原子吸收分光光度计 2019年07月09日-2021年07月08日 正常 数显恒温磁力搅拌器 2019年11月12日-2020年11月11日 正常 pH计 2020年04月10日-2021年04月09日 正常 三、试剂与材料 1?标准物质 土壤中六价铬成分分析标准物质：证书编号： RMUOIIa批号： RMUOIIa,有效期至2022年11月。 2?试剂 2.1氯化镁：分析纯，天津市光复科技发展有限公司， 500g/瓶； 2.2碳酸钠：分析纯，天津致远化学试剂有限公司， 500g/瓶； 2.3氢氧化钠：分析纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶； 2.4磷酸二氢钾：分析纯，天津永晟精细化工有限公司， 500g/瓶； 2.5磷酸氢二钾：天津永晟精细化工有限公司， 500g/瓶 2.6硝酸（优级纯）：成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶 2.7 铬溶液：（编号：GSB 041723-2004（C） 204005-2） p铬=1000卩 g /ml 3材料 3.1燃气：乙炔，纯度》99.5%。 3.2助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。 3.3光源：铬空心阴极灯 3.4分析天平：感量0.1mg 3.5数显恒温磁力搅拌器 3.6 一般实验室常用仪器和设备。 四、 标准文本与原始记录 标准文本 实验室已发放受控版本《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液 提取-火焰原子吸收分光光度法 HJ 1082-2019》标准文本至相关检测人 员。 原始记录 实验室根据重金属项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制 原始记录表格已受控，受控号为 ************ 。 监测报告 监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。 五、 环境 重金属项目的前处理用到强酸、 强碱，在前处理实验室配备有通 风设备，消解在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检 测实验室配备有空调，可保持温度 25 C，能够满足重金属项目检测 过程及仪器设备的需要。 重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型 仪器室一，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。 该项目的工作人员均配备有防毒面具 /3M 活性炭口罩、 橡胶手套、 实验服等防护装备。 六、实验部分 样品的采集和保存 土壤样品按照 HJ/T 166或 HJ 2 5.2的相关要求进行土壤样品的采 集和保存，按照HJ/T 91、HJ 494或HJ 495的相关要求进行水体沉积 物样品的采集和保存，按照 GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物 样品的采集和保存。 采集和保存应使用塑料或玻璃的装置或容器， 不 得使用金属制品贮存器。 样品制备 按照 HJ/T 166，将采集的样品在实验室中风干、 破碎、过尼龙筛、 保存。 试样的制备 碱溶液提取 称取5.0g （精确至0.01g）样品于250ml三角瓶中，加入50.0mL 碱性提取液，加入 400mg 氯化镁和 0.5ml 磷酸氢二钾 -磷酸二氢钾缓 冲溶液。加入搅拌子 ,用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常 温搅拌5min后,开启加热装置，加热搅拌至90 °C -95C保持60min。取 下烧杯 ,冷却至室温。 用滤膜抽滤 ,将滤液置于 25